【科捷儀器 - 藥用明膠膠囊中微量鉻檢測原子吸收光譜儀】    

   藥用明膠膠囊中微量鉻檢測原子吸收光譜儀采用高壓消解罐，用硝酸、雙氧水進行消解，不需要基體改進劑，用石墨杯加熱使其原子化，用石墨爐原子吸收法直接測定中的微量鉻。

    藥用明膠是從牛骨中提煉出來的，而工業(yè)明膠是皮革下腳料制得。皮革生產(chǎn)時為了使皮革不易變形，從中加入了重金屬鉻。從現(xiàn)在揭露出來的用工業(yè)明膠取代藥用明膠的做法，其中鉻必然超標(biāo)，因此，通過對膠囊中鉻元素的測定，可快速判斷其品質(zhì)優(yōu)劣。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB6783-94,GB/T5009.123-2003規(guī)定，鉻元素的含量≤2mg/kg。

   對于鉻的測定有原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、化學(xué)法、示波極譜法等，但因前處理方法都較為繁瑣，基體干擾大，zui終結(jié)果偏差較大。本文采用高壓微波消解法對樣品進行前處理，對加入的消解試劑也進行了合適的調(diào)整，同時，研究了對不同樣品采取基本*的消解方法，簡化了不同樣品間復(fù)雜的前處理步驟，提高了工作效率。本方法的檢出限為：0.18ng/ml,RSD=2.2%（n=8）,平均回收率=96.51%。

一、檢測儀器：                                                             
 

4520A石墨爐原子吸收分光光度計（含有——石墨管，鉻空心陰極燈，高純氬氣）
高壓微波消解裝置
電腦（帶有串口）
  備注：所用玻璃儀器、消解罐中聚四氟乙烯內(nèi)筒在每次使用前都必須用熱HCl（1:1/v:v）、熱HNO3 l（1:1/v:v）分別浸泡1h，然后用超純水沖洗干凈即可。

二、檢測試劑：                                                              
 

硝酸（GR）
H2O2（GR）
鉻標(biāo)液1000ppm（國家標(biāo)樣中心研制）

三、檢測藥用中的微量鉻分析步驟：            

樣品消解：
  取適量樣品，加入消解罐內(nèi)筒中，加入二- 1、2適量，搖勻后，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中，按即定的程序進行加熱消解。程序結(jié)束后，必須待冷卻后打開上蓋，定量轉(zhuǎn)移，用超純水定容，即為試液，同時還要做空白及平行性。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
  根據(jù)本方法的指標(biāo)，配制一標(biāo)準(zhǔn)曲線，使樣品中鉻含量落在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，如不在此范圍內(nèi)，對樣品進行調(diào)整，直至滿足要求。

儀器測定條件的調(diào)整：
  根據(jù)儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)條件進行微調(diào)，使其達到*分析條件。
參考條件：波長357.9nm，干燥110℃，40s；灰化700℃，30s;原子化2800℃，5s;清掃3000℃，3s。
背景校正：氘燈。
測定：儀器調(diào)整到*條件后，進校測定，進樣量為10ul。
計算：根據(jù)測定數(shù)據(jù)，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程求出樣品中鉻的含量。（μg/kg）

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