日化產品三氯生測定501液相色譜儀
加強對含三氯生的日化產品（牙膏中的三氯生）的監(jiān)督監(jiān)測,我們用美國Vertex C18-120色譜柱,流動相為甲醇-水的體系,建立了一種國產液相色譜儀（G-500液相色譜儀）適用于日化產品基質的測定三氯生含量的高效液相色譜(HPLC)方法。鑒于我國GB/7917-87《化妝品衛(wèi)生標準》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2002年版)中規(guī)定了三氯生的允許濃度,應用本方法對市售60余件殺菌日化產品進行了檢測。
實驗部分
1.1 儀器與試劑 賽析 G-500高效液相色譜儀;超聲波清洗器。三氯生標準品(汽巴精化公司產品);無水乙醇(優(yōu)級純);甲醇(優(yōu)級純);去離子水;樣品為含有三氯生的日化產品(廠家送檢和市場購買)。所用的溶劑和溶液在分析前都要經(jīng)過0.45ul濾膜過濾及超聲波脫氣。
1.2 色譜條件 色譜柱用美國Vertex C18-120(250mm×4.6mm,5um);柱溫為室溫;流動相采用甲醇-水(體積比為80∶20),流速:1.0ml/min;紫外檢測波長280nm,光譜檢測范圍200～400nm;進樣量5ul。
1.3 標準溶液的制備 準確稱取三氯生標準品0.1000g,用無水乙醇定容至100ml容量瓶中,配成濃度為1.0g/L的三氯生標準儲備液。
1.4 實驗步驟 準確稱取0.5g樣品于10ml比色管中,用流動相定容至10ml。超聲波超聲萃取15min,用0.45um濾膜過濾,取濾液進行HPLC分析。測定結果以保留時間和光譜圖定性,峰面積定量。
結果與討論
2.1 標準曲線及線性范圍 準確移取0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml的三氯生標準儲備液于10ml容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,三氯生含量為10.0,50.0,100.0,200.0,300.0mg/L,進行HPLC分析。以質量濃度ｘ(mg/L)為橫坐標,峰面積ｙ為縱坐標繪圖。制得標準曲線,ｙ=5.2×103ｘ-3.4×103。實驗表明,該方法分離效果良好,三氯生在100mg/L～300mg/L時與峰面積呈良好的線性關系,ｒ=0.9998。標準色譜圖和光譜圖見圖1,圖2。
2.2 檢測波長的選擇 三氯生標準液在230,280nm處都有較大的紫外吸收。但考慮到在280nm處其溶劑干擾較小,故選擇280nm作為檢測波長。
2.3 溶劑的選擇 先后用流動相(甲醇-水)、甲醇、無水乙醇作溶劑測定三氯生的紫外吸收,結果顯示,它們均可作為溶劑使用,綜合考慮,使用流動相作溶劑可以降低噪聲、提高檢測靈敏度、保護色譜柱,故選用流動相為溶劑。
2.4 流動相的選擇 在文獻報道的方法中〔1,2〕,流動相均采用ｐＨ值較低的磷酸鹽緩沖液,該體系對色譜柱損害較大,對此我們進行了改進。采用甲醇-水的流動相體系可使三氯生達到有效分離。在此流動相中,甲醇含量增加,保留時間縮短,峰形更加對稱,靈敏度高;甲醇含量減少,保留時間延長,靈敏度降低,峰形出現(xiàn)脫尾。故選擇甲醇-水的比例為80∶20進行實驗,不但方法重現(xiàn)性好,而且延長色譜柱的使用壽命。
2.5 方法的精密度和回收率實驗 在標準曲線范圍內分別向洗手液、牙膏、消毒液中加入高低兩種濃度的三氯生標準,樣品經(jīng)處理后測定其低濃度回收率范圍為99.0%～105.7%,高濃度回收率范圍為94.2%～102.3%;相對標準偏差(ＲＳＤ):低濃度為1.6%～3.0%,高濃度為0.6%～2.8%。結果表明,本實驗方法樣品分離效果好,干擾小,精密度好和準確度高。
2.6 樣品測定 按照本文所述實驗步驟,對標明含有三氯生的送檢樣品及市售樣品進行測定。在測定60余件日化產品中,檢出含三氯生的樣品30件,濃度范圍為0.04%～0.30%。其中77%的樣品實測值與配方值相符,但也有23%的樣品實測值與配方相差較大。所以,有關部門應加強對市場日化產品的監(jiān)督管理,以保障廣大人民群眾的身體健康。
參考文獻:
〔1〕 李潔,趙海燕,彭國克,等.消毒劑產品中三氯生的測定及其穩(wěn)定性研究[Ｊ].色譜,2002,20(4):372-374.
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關鍵詞：三氯生，高效液相色譜法，G-500液相色譜儀，日化產品三氯生高效液相色譜測定
