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454次表面活性劑類型的確定
一. 陰離子活性物
甲 亞甲蘭-氯仿法
1 試劑
i 亞甲蘭溶液:將0.03克亞甲蘭,12克濃硫酸和50克*用水稀釋至1l ii 0.05%陰離子表面活性劑溶液 iii 氯仿.
2 操作步驟
在帶塞試管中加人3ml亞甲基蘭溶液和5毫升氯仿,加入一滴0.05%陰離子表面活性劑,塞上塞子充分振蕩,并使其分層.一直滴到上下層對(duì)反射光呈同一顏色時(shí)為止.一般需要10-20滴陰離子表面活性劑,接著加入2m10.1%試樣溶液,振蕩后讓其分層,靜置觀測(cè)兩層顏色.
3 結(jié)果和判斷
如果氯仿層顏色較深,而水層幾乎五色,表明存在陰離子表面活性劑.因?yàn)樵噭┦撬嵝缘娜绻嬖诜试淼脑?,則已經(jīng)分解脂肪酸,所以肥皂不能被檢測(cè)。
如果水層顏色較深,則表明存在陽離子表面活性劑,因?yàn)樵噭┦撬嵝缘?,兩性表面活性劑通常顯(微弱)陽性結(jié)果。
如果兩層仍或多或少有相同顏色,或下層變成乳白色或極淡的顏色,表明存在非離子表面活性劑,如果有疑問,可用2血水代替試樣進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn).硅酸鹽.磷酸鹽等無機(jī)鹽不會(huì)產(chǎn)生干擾。
改良方法:在5ml1%試樣溶液中加人10m1亞甲蘭溶液和5m1氯仿,將混合物振蕩2-3分鐘讓其分層,觀察兩層顏色.氯仿層顯蘭色的話,表明存在陰離子表面活性劑.續(xù)加試樣溶液則氯仿層蘭色更深.
乙 百里酚蘭試驗(yàn)
1 . 試劑 在0.005N鹽酸溶液中加3滴百里酚蘭溶液.
2. 在5毫升中性0.01-0.1%試樣中加人5毫升試劑,呈紫紅色表明存在陰離子表面活性劑
二 陽離子表面活性劑 溴酚蘭法
1 試劑 將75毫升0.2N醋酸鈉溶液、925毫升0.2N醋酸、20毫升0.1%溴酚蘭乙醇溶液混合,此溶液PH必須調(diào)至3.6-3.9。
2 操作步驟 調(diào)節(jié)1%試樣溶液PH=7。加2-5滴試樣溶液于10毫升試劑中,顯深蘭的話,表明存在陽離子表面活性劑,所有陽離子表面活性劑都得樣性結(jié)果.長(zhǎng)鏈氨基酸和甜菜堿產(chǎn)生輕微蘭光和紫色螢光.非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑共承時(shí),并不干擾.
三 非離子表面活性劑
甲: 硫氰酸鈷銨法 本試驗(yàn)適合于混合試樣中定性聚氧乙烯非離子表面活性劑
1 硫氰酸鈷銨試劑:溶解174克硫氰酸銨和28克硝酸鈷于1L水中.
2 操作步驟
加5毫升硫氰酸鈷銨試劑于5毫升1%試樣中,放置2H后觀察溶液顏色.出現(xiàn)藍(lán)色的話,表明存在非離子表面活性劑.紅紫至紫色為陰性.若生成藍(lán)色沉淀和紅紫色溶液,表明存在陽離子表面活性劑. 乙: 氧腭酸試驗(yàn)
1 試劑 鹽酸羥胺試劑:在15毫升水中溶解7克鹽酸羥胺,并加人78克2-甲墓戊二醇-2,
4. 鹽酸醇溶液:將44毫升2-甲基戊二醇-2,4溶液及4毫升12N鹽酸混合。 氫氧化鉀醇溶液:在2毫升水中溶解3.3克85%氫氧化鉀,并加入45克2-甲基戊二醇-2,4溶液,10%氯化亞鐵溶液.
2 操作步驟
在0.1克無水試樣中加入1毫升鹽酸羥胺試劑,加熱使溶解或分散,冷卻后,加入KOH醇溶液或鹽酸醇溶液,直至剛果紅試紙呈酸性.將其溫和地煮沸3分鐘后冷卻,加入2滴氯化亞鐵溶液,紫色或深色表示存在脂肪酸烷醇酰胺非離子表面活性劑. 注: 脂肪酸烷醇酰胺硫酸鹽也呈同樣反應(yīng).
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