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技術文章

熔點儀的定義和使用

點擊次數(shù):355 發(fā)布時間:2012-8-7

根據(jù)物理化學的定義,物質的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的*儀器。

  操作步驟及使用方法

  使用前的準備工作

  注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。

  1.硅油的灌入

  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。

  2.油浴管的更換

  首先取下溢油瓶,然后卸下側板;

  用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。

  把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。

  1.目的

  規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

  2.范圍

  本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。

  3.基本操作

  3.1裝樣

  3.1.1將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。

  3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

  3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。

  3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。

  3.2熔點測定

  3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。

  3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。

  3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

  3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

  3.3關機

  3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。

  4.注意事項

  4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。

  4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化

  曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。

  4.3熔點儀的zui高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

  4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。

  4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

  4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。


 

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