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懸浮體進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測定煤中微量砷

閱讀:377發(fā)布時間:2020-9-8

    煤是一種由固(有機(jī)成分、礦物質(zhì))、液(水、液態(tài)烴)和氣(煤層氣)三相物質(zhì)組成的、成分極其復(fù)雜的可燃有機(jī)巖,在能源和化工等領(lǐng)域里有廣泛和重要的用途。煤中微量元素,特別是有害元素,在煤是的生產(chǎn)、加工、轉(zhuǎn)化和利用過程中,通過煙塵、廢氣、殘渣進(jìn)入大氣、水、土壤和生物圈,直接危害人類的生存環(huán)境和健康。As作為一種原漿毒物,在人體內(nèi)蓄積到一定量時,能與許多參與細(xì)胞代謝的酶結(jié)合,使酶失去活性,從而引起皮膚過度角化、消化功能改變、肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)損害等癥狀。因此,建立簡便、靈敏和準(zhǔn)確的方法,測定煤中的As是非常必要的。煤中微量元素的測定已有報道,所用方法一般都要求進(jìn)行預(yù)處理,使之轉(zhuǎn)化為可供分析的溶液。由于煤的性質(zhì)非常穩(wěn)定,采用傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)(濕法或干灰化法)不可避免地存在操作繁雜費(fèi)時、空白值高、待測物易污染或損失、試劑用量大,以及試樣在分解過程中排放的物質(zhì)污染環(huán)境等問題。因此,固體試樣直接分析技術(shù)引起了人們的極大關(guān)注。本文通過對幾種常用基體改進(jìn)劑進(jìn)行比較研究,選擇鈀為基體改進(jìn)劑,采用懸浮體制樣石墨爐原子吸收光譜法直接測定了煤中微量As,結(jié)果滿意。

儀器準(zhǔn)備

 

 

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,適應(yīng)您對精確測定的自動化的追求。

 

基體改進(jìn)劑溶液的配制

  As是易揮發(fā)元素,用GFAAS發(fā)測定時,若不加入基體改進(jìn)劑,一般應(yīng)選擇較低的灰化溫度,由此會產(chǎn)生嚴(yán)重的背景吸收。本實驗選擇Pd(NO32作為基體改進(jìn)劑,灰化溫度為900℃

儀器工作條件:

波長

193.7nm

燈電流

8.0mA

光譜通帶

1.4nm

高純氬氣流量

0.3L.min-1

原子化階段停氣

原子化溫度,2400℃

進(jìn)樣量

20μL

 

 

測定結(jié)果


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