水泥游離氧化鈣測定儀試驗說明
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本CA—5型水泥游離氧化鈣測定儀是集自動和手動操作于一體的控制器，操作面板如下圖：
具體鍵功能操作如下：
1、[加熱]鍵 按下此鍵，加熱燈亮，調(diào)節(jié)電位器即可以加熱，如不需加熱，再次按下此鍵，加熱燈滅，加熱停止。
2、[攪拌]鍵 按下此鍵，攪拌燈亮，調(diào)節(jié)電位器使電機轉(zhuǎn)動，攪拌子即可以攪拌，如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌燈滅，攪拌停止。
3、[冷卻]鍵 按下此鍵，冷卻燈亮，啟動氣泵，如不需冷卻，再次按下此鍵，冷卻滅，氣泵停止工作。
4、[▲]鍵 每按下此鍵一次，十位數(shù)值加一（此鍵在運行狀態(tài)下按下無效）。
5、[▲]鍵 每按下此鍵一次，個位數(shù)值加一（此鍵在運行狀態(tài)下按下無效）。
6、[啟動/停止]鍵 *次按下此鍵，啟動燈亮，同時啟動攪拌、加熱、冷卻輸出，其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，[冷卻]鍵可以控制冷卻輸出，時鐘開始計時，計時為零，啟動燈滅，所有輸出都關閉，并不停報警，第二次按下此鍵，報警也停止。如在運行當中第二次按下此鍵，所有輸出都關閉，計時停止， 停止工作。
（一） 概述：
此儀器是用乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器，特點為升溫快，攪拌均勻，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自動定時關機，操作簡便等優(yōu)點。
技術指標
電源：220V±10% 50Hz
電機：無級調(diào)速
功率：450W
時間：1~99分
水泵：AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率：60℃/分儀器操作
本儀器有自動和手動兩種功能，且不需復雜安裝，操作簡單，使用方便，使用說明如下：
1、使用本儀器時需把本儀器放平。
2、放置錐形瓶前，先用手向上推活動桿，再放置錐形瓶于爐盤上，然后手慢慢往下移，冷凝管應于錐形瓶相接。3、水桶內(nèi)的水應達到四分之三約1500ml（水桶置于儀器內(nèi),河北省虹宇儀器設備有限公司給水桶加水，先用改錐擰開螺絲，打開儀器上半部后蓋，給水桶加水，然后裝好后蓋）。
4、接通電源后，如果要先預熱、攪拌、冷卻，可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵，如要轉(zhuǎn)到自動，要先設定好運行時間，然后按[啟動/停止]鍵。（四） 使用注意事項
1：儀器使用時應有良好的接地裝置。
2：儀器不可長時間空載加熱。
3：儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4：電機不可轉(zhuǎn)速過高；此電機有死點，遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可。
單樣測定本項技術與甘油法能耗對照
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| | 甘油法 | 本項技術 |
| 萃 取 時 間 | 30~40 | 4 ~ 5 |
| 用 水（升） | 6 ~ 8 | 0 |
| 用 電（度） | 0.15 | 0.025 |
| 萃取劑脫水時間（小時） | 2 ~ 3 | 0 |
| 乙醇用量（毫升） | 12 | 5 ~ 6 |
| 催化劑（Sr（NO3）2） | 用 | 不用 |
根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三：試劑
乙二醇：分析純（不需要脫水）
無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
碳酸鈣：高純試劑或基準試劑；
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇（2+1）溶液：河北省虹宇儀器設備有限公司將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克*,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
標定方法：準確稱取0.04克氧化鈣（將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關，河北省虹宇儀器設備有限公司調(diào)整儀器定時設定鍵（+10。+01）預置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，此時數(shù)顯表右下秒點閃爍，降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，記下體積，重新加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關閉儀器總電源開關。
苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
TCaO = G×1000
V式中：TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
G—氧化鈣的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積（ml）
四：分析步驟
準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，河北省虹宇儀器設備有限公司放入一枚攪拌子，放在測定儀上，開啟電源開關，調(diào)整工作時間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵
無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟動/停止鍵,關閉儀器總電源開關。
百分含量按下式計算：
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積（ml）
G—試樣的重量（g）
四：分析步驟
準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，放在測定儀上，開啟電源開關，調(diào)整工作時間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，開始計時，稍降溫度電壓表到150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，定時結束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸
5：3A保 險 管 2個
6: 冷 凝 管 1只
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