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頂空色譜分析系列講座(3)

閱讀:471發(fā)布時(shí)間:2015-9-14

頂空色譜分析系列講座(3)




介紹血中酒精頂空色譜分析條件實(shí)驗(yàn),分別對(duì)色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時(shí)間、進(jìn)樣增壓時(shí)間、和載氣流速等色譜參數(shù)進(jìn)須行篩選結(jié)果:

   ①     多種單一固定相填充柱和毛細(xì)柱均適合醇類(lèi)頂空色譜分析,選極性大的固定相比較好,如Porapak Q 60~80M(2m×2mm)、Tenax 60~80M(3m×2mm)、2%FFAP(4m×2mm)、FFAP(30m×0.32mm)、SE-54或OV-17(25m×0.25mm)等柱

   ②   使用不同柱子 , 操作參數(shù)稍有不同,下面條件范圍用內(nèi)標(biāo)來(lái)分析醇類(lèi)效果很好

   柱溫:填充柱在100℃~160℃,毛細(xì)柱在40℃~60℃

柱前壓:填充柱在270~350kpa,毛細(xì)柱在150~180kpa

樣品預(yù)加熱溫:均在70℃~80℃,

樣品增壓時(shí)間:只需1~4min,根據(jù)樣品性質(zhì)確定操作過(guò)程固定不變值。

樣品加溫時(shí)間:一般選用15~20min

③  其檢測(cè)器的選擇,與氣相色譜要求一致,要根據(jù)被測(cè)樣品的成分來(lái)決定,如只含C、H、O的揮發(fā)化合物選用HS-GC-FID;當(dāng)還含有其它元素時(shí),含鹵素等選用HS-GC-ECD;含N元素選用HS-GC-NPD;含S元素選用

HS-GC-FPD(S型)等



l         用上述條件測(cè)定七種醇回收率結(jié)果如下表:

七種醇回收率% (n = 5)

醇類(lèi)名稱(chēng)            水中     肝中  標(biāo)準(zhǔn)偏差μl/mL  變異系數(shù)%

甲醇                    99.7     77.6      

乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68

異丙醇                99.3     85.4

特丁醇(內(nèi)標(biāo))99.8     81.7

丙醇                    99.4     83.6

異丁醇                99.6     87.2

丁醇                    99.6     84.1





l 以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法,將可測(cè)許多揮發(fā)性的化合物,如花香氣、調(diào)味品、化妝品等。用毛細(xì)柱進(jìn)行分析時(shí),起始溫50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上即可


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