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北京中儀宇盛科技有限公司
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閱讀:471發(fā)布時(shí)間:2015-9-14
頂空色譜分析系列講座(3)
介紹血中酒精頂空色譜分析條件實(shí)驗(yàn),分別對(duì)色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時(shí)間、進(jìn)樣增壓時(shí)間、和載氣流速等色譜參數(shù)進(jìn)須行篩選結(jié)果:
① 多種單一固定相填充柱和毛細(xì)柱均適合醇類(lèi)頂空色譜分析,選極性大的固定相比較好,如Porapak Q 60~80M(2m×2mm)、Tenax 60~80M(3m×2mm)、2%FFAP(4m×2mm)、FFAP(30m×0.32mm)、SE-54或OV-17(25m×0.25mm)等柱
② 使用不同柱子 , 操作參數(shù)稍有不同,下面條件范圍用內(nèi)標(biāo)來(lái)分析醇類(lèi)效果很好
柱溫:填充柱在100℃~160℃,毛細(xì)柱在40℃~60℃
柱前壓:填充柱在270~350kpa,毛細(xì)柱在150~180kpa
樣品預(yù)加熱溫:均在70℃~80℃,
樣品增壓時(shí)間:只需1~4min,根據(jù)樣品性質(zhì)確定操作過(guò)程固定不變值。
樣品加溫時(shí)間:一般選用15~20min
③ 其檢測(cè)器的選擇,與氣相色譜要求一致,要根據(jù)被測(cè)樣品的成分來(lái)決定,如只含C、H、O的揮發(fā)化合物選用HS-GC-FID;當(dāng)還含有其它元素時(shí),含鹵素等選用HS-GC-ECD;含N元素選用HS-GC-NPD;含S元素選用
HS-GC-FPD(S型)等
l 用上述條件測(cè)定七種醇回收率結(jié)果如下表:
七種醇回收率% (n = 5)
醇類(lèi)名稱(chēng) 水中 肝中 標(biāo)準(zhǔn)偏差μl/mL 變異系數(shù)%
甲醇 99.7 77.6
乙醇 99.8 82.8 0.032 1.68
異丙醇 99.3 85.4
特丁醇(內(nèi)標(biāo))99.8 81.7
丙醇 99.4 83.6
異丁醇 99.6 87.2
丁醇 99.6 84.1
l 以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法,將可測(cè)許多揮發(fā)性的化合物,如花香氣、調(diào)味品、化妝品等。用毛細(xì)柱進(jìn)行分析時(shí),起始溫50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上即可
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主營(yíng)產(chǎn)品:氣相色譜儀、氣體發(fā)生器、色譜工作站、熱解吸儀、老化儀、大氣采樣儀、頂空進(jìn)樣器、測(cè)氡儀、氣相色譜柱、液相色譜儀、超聲波清洗機(jī)、溶濟(jì)過(guò)濾器
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