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頂空色譜分析系列講座(3)

閱讀:470發(fā)布時間:2015-9-14

頂空色譜分析系列講座(3)




介紹血中酒精頂空色譜分析條件實驗,分別對色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時間、進樣增壓時間、和載氣流速等色譜參數進須行篩選結果:

   ①     多種單一固定相填充柱和毛細柱均適合醇類頂空色譜分析,選極性大的固定相比較好,如Porapak Q 60~80M(2m×2mm)、Tenax 60~80M(3m×2mm)、2%FFAP(4m×2mm)、FFAP(30m×0.32mm)、SE-54或OV-17(25m×0.25mm)等柱

   ②   使用不同柱子 , 操作參數稍有不同,下面條件范圍用內標來分析醇類效果很好

   柱溫:填充柱在100℃~160℃,毛細柱在40℃~60℃

柱前壓:填充柱在270~350kpa,毛細柱在150~180kpa

樣品預加熱溫:均在70℃~80℃,

樣品增壓時間:只需1~4min,根據樣品性質確定操作過程固定不變值。

樣品加溫時間:一般選用15~20min

③  其檢測器的選擇,與氣相色譜要求一致,要根據被測樣品的成分來決定,如只含C、H、O的揮發(fā)化合物選用HS-GC-FID;當還含有其它元素時,含鹵素等選用HS-GC-ECD;含N元素選用HS-GC-NPD;含S元素選用

HS-GC-FPD(S型)等



l         用上述條件測定七種醇回收率結果如下表:

七種醇回收率% (n = 5)

醇類名稱            水中     肝中  標準偏差μl/mL  變異系數%

甲醇                    99.7     77.6      

乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68

異丙醇                99.3     85.4

特丁醇(內標)99.8     81.7

丙醇                    99.4     83.6

異丁醇                99.6     87.2

丁醇                    99.6     84.1





l 以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法,將可測許多揮發(fā)性的化合物,如花香氣、調味品、化妝品等。用毛細柱進行分析時,起始溫50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上即可


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