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技術(shù)文章

頂空氣相色譜系列講座(7)

閱讀:280發(fā)布時(shí)間:2015-11-9

頂空氣相色譜系列講座(7)

  

五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析

低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品,又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料,也是實(shí)驗(yàn)室常用有機(jī)試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時(shí)有發(fā)生,生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚(yú)鷹死亡,車(chē)間空氣污染造成工人中毒等。本文通過(guò)動(dòng)物試驗(yàn),和案例對(duì)所建立的頂空色譜分析方法進(jìn)行闡述。

⒈   儀器和試劑

SIGMA 2B 氣相色譜儀

HS-6型頂空進(jìn)樣裝置(以上為美國(guó)P-E公司產(chǎn)品)

CR-3A微處理機(jī)(日本島津公司產(chǎn)品)

全部試劑均為分析純(天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn))

      ⒉   頂空色譜條件

進(jìn)樣口溫度 100℃,F(xiàn)ID溫度 150℃,毛細(xì)柱SE-54  25m′0.25mm,柱溫度 70℃, 樣品溫度 80℃,樣品保溫時(shí)間 20-25min,進(jìn)樣增壓時(shí)間 5sec, 分流比 10:1,N2  124 KPa,H2  138KPa,Air  207kpa。

      ⒊   樣品制備

      ①   標(biāo)準(zhǔn)樣品(V/V)

             濃混合標(biāo)準(zhǔn)液    CH2Cl2:CCl4:CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3

                                                            = 0.5:1.5:1:0.5 :1.5

            內(nèi)標(biāo)溶液    C2H4Cl2:CH3OH = 0.4:100

            稀混合標(biāo)準(zhǔn)液   濃混合標(biāo)準(zhǔn)液:甲醇 = 1:25

      ②  對(duì)照樣品

           陰性對(duì)照樣  0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理鹽水。

           陽(yáng)性對(duì)照樣  0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液,再加 0.5ml  生理

                               鹽水

      ③  待測(cè)樣品

    準(zhǔn)確稱(chēng)取0.500g(mL)中毒死亡兔各臟器(包括體液),各加25ml內(nèi)標(biāo)溶

    液,再各加 0.5ml 生理鹽水。

      ⒋   回收率的測(cè)定

     稱(chēng)取0.5g空白肝,加0.5ml 生理鹽水,再加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液,混勻后

    做肝中回收率(n=4) (圖1),數(shù)據(jù)見(jiàn)下表:





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