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北京中儀宇盛科技有限公司
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閱讀:279發(fā)布時間:2015-11-9
頂空氣相色譜系列講座(7)
五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析
低碳鹵代烴是化學工業(yè)的重要產(chǎn)品,又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料,也是實驗室常用有機試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發(fā)生,生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡,車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗,和案例對所建立的頂空色譜分析方法進行闡述。
⒈ 儀器和試劑
SIGMA 2B 氣相色譜儀
HS-6型頂空進樣裝置(以上為美國P-E公司產(chǎn)品)
CR-3A微處理機(日本島津公司產(chǎn)品)
全部試劑均為分析純(天津化學試劑二廠生產(chǎn))
⒉ 頂空色譜條件
進樣口溫度 100℃,F(xiàn)ID溫度 150℃,毛細柱SE-54 25m′0.25mm,柱溫度 70℃, 樣品溫度 80℃,樣品保溫時間 20-25min,進樣增壓時間 5sec, 分流比 10:1,N2 124 KPa,H2 138KPa,Air 207kpa。
⒊ 樣品制備
① 標準樣品(V/V)
濃混合標準液 CH2Cl2:CCl4:CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3
= 0.5:1.5:1:0.5 :1.5
內(nèi)標溶液 C2H4Cl2:CH3OH = 0.4:100
稀混合標準液 濃混合標準液:甲醇 = 1:25
② 對照樣品
陰性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理鹽水。
陽性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標準液,再加 0.5ml 生理
鹽水
③ 待測樣品
準確稱取0.500g(mL)中毒死亡兔各臟器(包括體液),各加25ml內(nèi)標溶
液,再各加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測定
稱取0.5g空白肝,加0.5ml 生理鹽水,再加25ml稀混合標準液,混勻后
做肝中回收率(n=4) (圖1),數(shù)據(jù)見下表:
商鋪:http://www.zuisujiong.cn/st38667/
主營產(chǎn)品:氣相色譜儀、氣體發(fā)生器、色譜工作站、熱解吸儀、老化儀、大氣采樣儀、頂空進樣器、測氡儀、氣相色譜柱、液相色譜儀、超聲波清洗機、溶濟過濾器
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