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頂空氣相色譜系列講座(8)

閱讀:362發(fā)布時間:2015-11-11

頂空氣相色譜系列講座(8)  


五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析(8)



5  線性關(guān)系、檢測限的測定

分別取稀混合標(biāo)準(zhǔn)液0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ml,各加生理鹽水溶液至 1ml,以C2H4Cl2為內(nèi)標(biāo)測得曲線圖很滿意。

檢測限分別為CH2Cl2 1mg/ml, CHCl3 1.5mg/ml,CCl4  20mg/ml,C2HCl3  20mg/ml。

6  動物實驗

2kg的灰兔空腹16小時后,灌服混合鹵代烴(CH2Cl2: CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3 =

5:5:5:10)約25ml,5分鐘后灰兔側(cè)臥倒下,10分鐘后嚎叫急喘,30分鐘后喘粗氣流涎,約1小時后死亡。立即解剖以CCl4為內(nèi)標(biāo),測試各臟器各鹵代烴的含量分布如 下:



7  討論

l         以上八講共介紹了十多種有機(jī)溶劑的頂空色譜分析方法。與一般色譜法相比,省去了繁瑣的樣品處理手續(xù),避免了因樣品處理引入對被測成分的干擾及對柱子的污染。這是一種用于分析易揮發(fā)成分的有效方法。具有簡單、快速、靈敏、可靠的優(yōu)點。

l         測試頂空色譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線必須使用同一時間配制的不同濃度的系列樣品。對已配好裝入密封頂空瓶內(nèi)的樣品,在低溫冰箱內(nèi)儲存不能超過7天。尤其對混合組分其蒸氣壓相差較大的樣品,要隨配隨做。

l         本方法誤差主要來自配制樣品時所選擇的溶劑、樣品平衡時間的長短、添加內(nèi)標(biāo)濃度大小匹配實測樣品成分濃度、以及空白臟器有吸附作用的差別影響回收率。應(yīng)選擇能*溶解被測成分的溶劑,測出較合適的恒溫平衡時間,添加內(nèi)標(biāo)濃度準(zhǔn)確性,增加頂空瓶內(nèi)載氣(N2)壓力,調(diào)節(jié)增壓時間,使不同黏度的氣態(tài)化合物混合均勻,以獲得分析結(jié)果的良好重現(xiàn)性。

l         頂空色譜法對內(nèi)標(biāo)物選擇十分重要,除一般色譜定量分析對內(nèi)標(biāo)物的要求外,還應(yīng)注意對單一成分樣品要求內(nèi)標(biāo)物的蒸氣壓接近樣品組分的蒸氣壓;對混合組分樣品要求內(nèi)標(biāo)物蒸氣壓接近樣品混合成分的中間值,或選多個內(nèi)標(biāo)物的分析方法。

l         由于液面上的濃度通常很低,為防止對含量很低的揮發(fā)組分漏檢,可以通過增加樣品溫度,加大瓶內(nèi)載氣壓力,用鹽效應(yīng)增加活度系數(shù)和用選擇性高的檢測器等來提高靈敏度。目前的樣品前處理用來富集痕量成分的方法有:用固相微萃取、吸附濃縮/電熱脫附、固相抽提等

本文闡述的頂空色譜檢驗方法,已實用于辦理刑事案件。


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