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技術(shù)文章

飼料中*的測定

閱讀：990發(fā)布時間：2017-7-17

飼料中維生素A的測定

 

1  儀器及試劑

儀 器：

1). 分析天平一臺（精度0.1mg）；

2). 恒溫水浴鍋一臺；

3). 容量瓶；

4). 微量進(jìn)樣器（5ul或10µl）一支；

5). 微量可調(diào)移液槍（1000ul）一支、吸頭多個；

6). 旋渦混勻器一臺；

7). 等度液相色譜儀；

試 劑：

1). 實驗室用水

2). 甲醇，色譜純；

3). *乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99%；

4). *乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液；

5). *乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作液；

2  樣品制備

稱取飼料樣品1g，至0.0001g，置于100ml的棕色容量瓶中，加入約80ml的甲醇，瓶塞不要擰緊，于65℃超聲波水浴中超聲提取30min，冷卻至室溫，用甲醇稀釋至刻度，充分搖勻。如果試樣中*乙酸酯的標(biāo)示量低于107IU/kg，則將溶液過0.45µm濾膜過濾，進(jìn)樣測定。否則，需將溶液用甲醇進(jìn)一步稀釋，使*乙酸酯的進(jìn)樣濃度與*乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度接近。

3  色譜條件

色譜柱： C18色譜柱　150mm×4.6mm×5μm；

流動相：甲醇+水（98+2）；

流速：1.0mlmin；

溫度：室溫；

進(jìn)樣量：20μl；

檢測波長：326nm。

4  色譜圖


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