通過(guò)多次試驗(yàn)總結(jié)，測(cè)定玉米的脂肪酸值使用不同型號(hào)旋風(fēng)式粉碎磨和不同粉碎次數(shù)，其結(jié)果不同，使用粉碎細(xì)度不能夠一次達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的粉碎磨，由于粉碎次數(shù)的增加使旋風(fēng)式粉碎磨的磨膛升溫和發(fā)熱，造成脂肪酸值結(jié)果偏高，因此要選擇FS-II型旋風(fēng)式粉碎機(jī)。同一樣品由于滴定光線不同脂肪酸值的結(jié)果會(huì)有差異，試驗(yàn)證實(shí)，在自然光線下測(cè)脂肪酸值較為準(zhǔn)確。在相同環(huán)境下，濾液加入活性炭測(cè)定脂肪酸值結(jié)果偏低，所以此方法不宜采用。
一下具體介紹下：
1.滴定時(shí)環(huán)境光線的影響
將同一玉米樣品，在不同環(huán)境下測(cè)定，結(jié)果如下表1。
通過(guò)多次試驗(yàn)，玉米滴定時(shí)環(huán)境光線非常重要，同一樣品由于測(cè)定光線的不同，脂肪酸值的結(jié)果會(huì)有差異。于下午測(cè)定和在日光燈下測(cè)定結(jié)果均偏高，而在自然光下測(cè)定結(jié)果較低，是由于在散射的自然光下，測(cè)定者對(duì)顏色的感覺(jué)較為靈敏，因而測(cè)定時(shí)對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷較為準(zhǔn)確。由表1可以看出，玉米脂肪酸滴定時(shí)應(yīng)在散射的自然光線下測(cè)定。
2. 濾液的褪色
將同一玉米樣品，在相同環(huán)境條件、相同儀器設(shè)備下，濾液用活性炭褪色，結(jié)果如表2所示。
測(cè)定玉米脂肪酸值時(shí)，可適當(dāng)加入活性炭，可使濾液褪色，滴定終點(diǎn)比較容易觀察。但對(duì)于同一樣品，不加活性炭和加入不同量的活性炭所測(cè)定的脂肪酸值有所不同，由于活性炭對(duì)色素有吸附作用，經(jīng)過(guò)活性炭過(guò)濾的濾液滴定終點(diǎn)很明顯，因而測(cè)定結(jié)果偏低。由表2可看出，加活性炭對(duì)玉米脂肪酸值會(huì)產(chǎn)生影響，使測(cè)定結(jié)果偏低，不宜采用。
根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)《稻谷、玉米儲(chǔ)存判定規(guī)則》中玉米脂肪酸測(cè)定新方法應(yīng)用多年的情況，通過(guò)多次試驗(yàn)，麥哲儀器認(rèn)為應(yīng)對(duì)玉米脂肪酸測(cè)定做出更詳細(xì)、具體的要求和相適應(yīng)的修改，以便統(tǒng)一檢驗(yàn)員的操作，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和重現(xiàn)性。
針對(duì)以上實(shí)驗(yàn)的誤差，我們應(yīng)采取以下幾點(diǎn)建議：
1.由上級(jí)主管部門使用統(tǒng)一的FS-II型號(hào)旋風(fēng)式粉碎磨。
2.采用比較好的方法改進(jìn)終點(diǎn)判定或采用儀器較客觀地確定終點(diǎn)。
3.定期分發(fā)參照樣品，用以檢測(cè)各檢驗(yàn)單位的操作誤差，統(tǒng)一樣品，比對(duì)測(cè)定結(jié)果。
4.定期培訓(xùn)，使檢驗(yàn)員熟練掌握規(guī)范的操作過(guò)程，統(tǒng)一滴定終點(diǎn)的判定。
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