氮?dú)獯祾邇x用于氣相、液相和質(zhì)譜分析中的樣品制備。它通過(guò)向加熱的樣品表面吹氮?dú)鈦?lái)濃縮樣品。該方法具有省時(shí)、操作方便、易于控制等特點(diǎn),可快速得到預(yù)期的結(jié)果。它的使用沒(méi)那么簡(jiǎn)單,這些都要知道。
1、準(zhǔn)備工作
使用氮?dú)獯祾哐b置前,操作人員應(yīng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮需要掌握樣品體積,氮?dú)饬髁俊⑺囟群歪橆^位置之間的平衡,使用不當(dāng)會(huì)事半功倍,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時(shí)要注意通風(fēng)柜內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)獾募兌取悠份斔瓦^(guò)程的環(huán)境條件。
2、水浴操作
打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān);
設(shè)置水浴溫度,在溫度設(shè)置顯示面板上按左鍵,上排顯示“SP”,然后在吹氮儀上按“∧”或“∨”,下排顯示需要的溫度值,但左鍵返回,通常水浴溫度應(yīng)比溶劑沸點(diǎn)溫度低2-3°C。

3、氮?dú)獯祾邇x操作步驟:
1)將吹氮?dú)庋b置提升至高位并鎖定;
2)將樣品試管放在樣品架上,用樣品架彈簧固定試管,試管底部在支撐托盤(pán)上,記錄樣品的位置。如果支撐盤(pán)過(guò)低,松開(kāi)支撐盤(pán)中心環(huán)上的兩顆定位螺絲,將支撐盤(pán)抬起,直到試管底部在托盤(pán)上,與定位架的距離不小于15毫米。調(diào)整支撐托盤(pán)??,使狹縫與試管對(duì)齊。再次擰緊定位螺絲,固定支撐托盤(pán);
3)裝上不銹鋼針,直接戴上;
4)打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)供給氮?dú)?;氮?dú)庵恍枰蜷_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則如果壓力太高,打開(kāi)管道,調(diào)節(jié)流量計(jì)到需要的壓力;
5)降低針頭,直到針頭離溶液表面6mm;調(diào)整并旋開(kāi)配氣板上的鎖緊螺母,針閥管可上下滑動(dòng),調(diào)整高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開(kāi)水浴氮吹儀樣品位置的流量閥。當(dāng)流量閥打開(kāi)時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈。不要旋轉(zhuǎn)。為防止針閥螺母脫落,安裝時(shí)應(yīng)順時(shí)針旋轉(zhuǎn);
7)樣品濃縮前,建議先吹氮?dú)?-10分鐘,防止吹氮機(jī)氣路殘留雜質(zhì)氣體;
8)調(diào)節(jié)流量計(jì)對(duì)氮?dú)獯祾邇x所需的流量;吹氮開(kāi)始時(shí),吹氮儀利用針頭上的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不應(yīng)超過(guò)200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;
9)持續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干燥邊界點(diǎn)的要求,監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所需邊界點(diǎn)后取出樣品;
10)汽化完成后,用清潔劑用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動(dòng)針閥管,將樣品管從樣品架上取下;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源;
13)關(guān)閉關(guān)閉流量計(jì)和流量閥;
14)關(guān)閉水浴電源;
15)取下不銹鋼針。