中藥材中二氧化硫殘留量的氣相色譜檢測(cè)儀
硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲(chóng)的方法。中藥材加工時(shí)有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥，以利收存?，F(xiàn)代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會(huì)破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學(xué)成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
根據(jù)國(guó)家之前公告要求，《中國(guó)藥典》**增補(bǔ)本自12月1日起開(kāi)始執(zhí)行，浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計(jì))不得超過(guò)150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴(yán)重的將追究刑事責(zé)任。目前我國(guó)針對(duì)二氧化硫的檢測(cè)方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測(cè)定時(shí)專屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽(yáng)性反應(yīng)；后者則操作煩瑣復(fù)雜。
為此，山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司建立了頂空—GC-9860氣相色譜法FPD檢測(cè)器分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對(duì)于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡(jiǎn)單、**度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。
一、火焰光度檢測(cè)器原理
火焰光度檢測(cè)器(FPD)是氣相色譜儀用的一種對(duì)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí)，含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為526nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為394nm的特征光。光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大紀(jì)錄下來(lái)。此類檢測(cè)器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫(kù)侖/克，*小檢測(cè)量可達(dá)10-11克。同時(shí)，這種檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104，因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
二、儀器主要性能特點(diǎn)及技術(shù)參數(shù)指標(biāo)：
1、全微機(jī)化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，人機(jī)對(duì)話方式，操作方便；
2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)０.１℃．
3、的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移，而且減去背景噪音的影 響，可以擁有更低的*小的檢測(cè)限。
4、柱箱容積大，智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+6℃~400℃.五階程序升溫，升溫速率0-20℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定**溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
5、可同時(shí)安裝三種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（ＴＣＤ）．可選配多種進(jìn)樣器。
6、檢測(cè)器系統(tǒng)：火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高，基線穩(wěn)定快（１５分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤(pán)鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能，操作方便。
三、儀配置方案：
1、主機(jī)GC-9860氣相色譜儀（配備FPD火焰光度檢測(cè)器）
2、毛細(xì)管色譜分析專用柱 HP-PLOT 30m*0.32mm*20um
3、LC-6890A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
4、LCN-300高純氮?dú)獍l(fā)生器
5、LCH-300高純氫氣發(fā)生器
6、LCA-2000無(wú)油低噪空氣發(fā)生器
7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站
8、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液
9、電腦、打印機(jī)（自備）
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