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閱讀:989發(fā)布時(shí)間:2013-2-21
活性炭的質(zhì)量指標(biāo)和檢驗(yàn)方法 781型活性炭是用氯化鋅法制造,因制造工藝不同,所以將活性炭分為甲,乙兩類焦糖脫色力檢驗(yàn)方法亦分甲,乙兩種,上表中鈣鎂(以MgO計(jì)%)項(xiàng)目是味精工業(yè)用炭的要求。二、 粉狀活性炭的檢驗(yàn)方法本檢驗(yàn)方法是林業(yè)部部頻標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的檢驗(yàn)方法,其余的為一般生產(chǎn) 和使用單位經(jīng)常所采用的。 1.焦糖脫色力的測(cè)定 由于制造工藝不同,分析時(shí),有兩種方法。他們的基本方法相同,只有某些操作條件稍有差異,為了介紹方便,擬重點(diǎn)介紹甲法,乙法只在括號(hào)內(nèi)注明。(1)試劑:*、*、氯化銨、重鉻酸鉀(分析純)。(2)主要儀器:100毫升三口燒瓶,調(diào)速電動(dòng)攪拌器、玻璃溫度計(jì)、調(diào)溫電熱爐、恒溫電熱干燥箱、甘油浴、光電分光光度計(jì)。(3)甲法焦糖原液的制備:稱取*250克,置于1000毫升三口燒瓶中,加水250毫升,裝上電動(dòng)攪拌器和溫度計(jì),留一口敞開(kāi),將燒瓶置于甘油浴中,使燒瓶?jī)?nèi)糖液的液面與甘油浴液面相齊。待糖全部溶解后,開(kāi)動(dòng)攪拌器,使油浴溫度保持在140-150℃。當(dāng)糖液開(kāi)始沸騰時(shí),逐漸加入*5 克,不斷攪拌。在25-30 分鐘內(nèi),糖液溫度應(yīng)達(dá)到110±1℃。然后加入氯化銨5 克,并升高油浴溫度升至155℃左右,在25-30 分鐘內(nèi),甲法糖液溫度應(yīng)達(dá)到125±0.5℃(乙法為118±0.5℃),并在此溫度下保持35 分鐘(乙法為30 分鐘,)(注意保溫期間應(yīng)降低油浴溫度)。如果糖液溫度超過(guò)規(guī)定,可滴加少許冷水。保溫完畢后,緩緩加固入碳酸鈉溶液(5 克*溶于50 毫升水),并不斷攪拌至泡沫消失。經(jīng)鑒定合格后保存在具塞磨口瓶中,置于冷暗處,使用期一個(gè)月。(4)焦糖原液的鑒定:稱取焦糖原液1 克(準(zhǔn)確至0.01 克),甲法加水600 毫升(乙法加水500 毫升)溶解,攪拌均勻后用光電分光光度計(jì)在波長(zhǎng)426 毫微米,光徑長(zhǎng)度10 毫米的比色皿中測(cè)定其消光值,與同樣的條件下重鉻酸鉀色度標(biāo)準(zhǔn)液的消光值相比較,相差不得大于±0.03,否則應(yīng)重新制備。(5)重酪酸鉀色度標(biāo)準(zhǔn)液的制備:凈重鉻酸鉀在乳缽中研細(xì),置于110-120 ℃的電熱干燥箱中干燥至恒生,冷卻后,稱取0.42 克(乙法稱取0.325 克),加水溶解后移入1000 毫升的容量瓶,稀釋至刻度,搖勻。(6)焦糖試驗(yàn)的配制:甲、乙兩法相同。稱取經(jīng)鑒定合格的焦糖原液17 克(準(zhǔn)確至0.01 克),加水溶解后移入500 毫升容量瓶,稀釋至刻度,搖勻。(7)焦糖的脫色力的測(cè)定方法:甲法稱取干燥試樣0.4 克(乙法為0.35 克)(準(zhǔn)確至0.001 克),置于100 毫升三角燒瓶中,用移液管加入焦糖試驗(yàn)液 25 毫升,稍加搖動(dòng)使使試樣潤(rùn)濕。置于沸水浴中加熱30 分鐘(每隔5 分鐘將三角燒瓶振搖一次)。取出,立即用直徑11 厘米的中速定性濾低過(guò)濾,棄去初濾液5 毫升,余液入10 毫米光徑比色皿中,用光電分光光度計(jì)在波長(zhǎng) 426 毫微米測(cè)定消光值,不得大于下列重鉻酸鉀品位標(biāo)準(zhǔn)液在同樣條件下的消光值。
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