一、概述
白酒是中國傳統(tǒng)蒸餾酒,由淀粉或糖質(zhì)原料發(fā)酵蒸餾而得,酒質(zhì)無色(或微黃)透明,經(jīng)貯存老熟后,具有以酯類為主體的復(fù)合香味。白酒的主要成分是乙醇和水,占白酒總量的98%~99%,而溶于其中的酸、酯、醇、醛等種類眾多的微量有機(jī)成分(占總量的1%~2%)作為白酒的呈香呈味物質(zhì),決定著白酒的風(fēng)格和質(zhì)量。白酒呈香呈味物質(zhì)的檢測已經(jīng)進(jìn)入非常成熟的階段。筆者采用毛細(xì)管氣相色譜法測定白酒中多種微量成分,主要是成品白酒中常見低沸點(diǎn)的醇、酯、醛等組分,以期達(dá)到良好的定量結(jié)果。
二、白酒多種微量元素分析氣相色譜儀GC5890C產(chǎn)品特性
◆ 十三階程序升溫,能滿足樣品多組分的分析需求。
1)主控電路采用全新集成數(shù)字電子電路,溫控精度可達(dá)0.01℃,性能更加穩(wěn)定;
2)程序升溫:十三階,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min;
◆ 柱箱的設(shè)計(jì)進(jìn)一步改善,利于儀器快速降溫。
1)容積較大,且為智能后開門系統(tǒng),縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定的平衡時(shí)間;
2) 加熱爐系統(tǒng)的溫度變化范圍為+7℃~400℃;
3)用戶可以重新校正爐溫,并自行設(shè)定zui高溫度及加熱爐溫度平衡時(shí)間。
◆ 進(jìn)樣系統(tǒng)的*性與選擇性增強(qiáng)。
1)*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;
2)可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);
3)可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐。
4)雙柱補(bǔ)償功不僅能解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小檢測限。
◆ 儀器操作界面簡單易學(xué),功能齊全,設(shè)計(jì)更為人性化。
1)儀器采用大屏幕LCD液晶屏,顯示直觀,易于操作;
2)具有開機(jī)自診斷功能;
3)秒表功能(方便流量測定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能;
4)停電儲(chǔ)存保護(hù)功能;
5)鍵盤鎖定功能。
◆ 檢測系統(tǒng)穩(wěn)定性好,靈敏度高,多種檢測器可選。
1)可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)等;
2)氫火焰離子化檢測器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;
3)高阻值單柱熱導(dǎo)檢測器檢測靈敏度高,基線穩(wěn)定快(15分鐘即可穩(wěn)定);
4)輸入信號可進(jìn)行對數(shù)放大,減少干擾,提高靈敏度。
三、白酒多種微量元素分析氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)過程
1.儀器與試劑
氣相色譜儀:5890C氣相色普儀、FID檢測器、DK-300自動(dòng)進(jìn)樣器。
試劑:乙酸乙酯、己酸乙酯、甲醇為Accustandard標(biāo)準(zhǔn)品;乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙醛、乙縮醛、仲丁醇、正丙醇、異丁醇、戊酸乙酯、正丁醇、異戊醇、正戊醇、正己醇、糠醛、乙酸正戊酯(內(nèi)標(biāo)),均為色譜純。
2.儀器簡介
GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、是全新一代國產(chǎn)氣相色譜儀,性價(jià)比,價(jià)格低廉,性能優(yōu)良,運(yùn)行可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域: 變壓器油中溶解氣、科研中環(huán)氧乙烷、焦?fàn)t煤氣、農(nóng)yao殘留、血液中酒精分析、天然氣、液化氣、室內(nèi)環(huán)境TVOC、白酒組分、高純氣體、包裝溶劑殘留量的檢測。
3.色譜條件
色譜柱:DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm);
載氣:氮?dú)猓缓懔鳎?mL/min;進(jìn)樣口溫度:230℃;
柱溫:初始溫度為35℃,保持5min后,以8℃/min升溫至125℃,以40℃/min升至230℃,保持2min;
檢測器溫度:250℃;
氫氣流速:40mL/min;
空氣流速:400mL/min;
尾吹氣流速:30mL/min;
分流比40∶1;
進(jìn)樣量:0.2μL。
四、GC5890C技術(shù)指標(biāo)
溫控 | 檢測器FID |
控溫范圍:室溫上+7℃~400℃(增量0.1℃) 程升階數(shù):十三階 程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) | 檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷) 基線噪聲:≤6×10-12A/H 線性范圍:≥107 穩(wěn)定時(shí)間:≤20min |
檢測器TCD | 檢測器 FPD |
敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 基線噪聲:≤30μV(載氣為99.999的氫氣) | 檢測限:≤6×10-13g/s(P) ≤5×10-11g/s(P) (甲基對硫磷) 基線噪聲:≤2×10-13A/H |
檢測器ECD | 檢測器 NPD |
檢測限:≤5×10-14g/ml (r-666) zui高使用溫度:350℃ 基線噪聲:≤20uV | 檢測限:≤1×10-12g/s(N) (偶氮苯) ≤5×10-13g/s(N) (馬la硫磷) 基線噪聲:≤2×10-13A/H |
五、GC5890C產(chǎn)品展示
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