上海高溫高壓微波消解儀產(chǎn)品說(shuō)明
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機(jī)合成材料樣品，5mg以內(nèi)），加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解，如果含有高濃度硅質(zhì)元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時(shí)，最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度，沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對(duì)接后期的ICP-MS測(cè)試，酸濃度要求低于5%，取消預(yù)消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿足酸度要求，但100mL體積相對(duì)比較大，造成了樣品的稀釋，對(duì)高濃度元素的測(cè)定一般不會(huì)有太大影響，對(duì)于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達(dá)到檢出限。
這時(shí)可以通過勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來(lái)盡量達(dá)到測(cè)試目的?？傊Ψ蛞毁M(fèi)在前處理，趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積，如10mL，要么費(fèi)在儀器清洗，達(dá)到這兩點(diǎn)，才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了，后期數(shù)據(jù)處理會(huì)比較順利。反之，結(jié)果不好，得各種懷疑找原因。
再對(duì)接后期的ICP-MS測(cè)試，有機(jī)物含量需要低于10%，如果微波消解*的話，一般可以達(dá)到這個(gè)要求，但我也遇到過一些其他情況。
產(chǎn)品型號(hào) | JTWB-4 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 |
主機(jī)參數(shù)
| 電源：220-240 VAC 50/60Hz 8A； 微波頻率：微波源/2450MHz； | ||||
微波輸出功率：0~1600W自動(dòng)連續(xù)可調(diào)； 微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，0～100%自動(dòng)輸出； | |||||
微波腔體：52L，全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟龍涂層；耐腐蝕，耐高溫； | |||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī)，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。 | |||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì)，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線； | ||||
溫度控制范圍：0~300℃；控溫精度：±0.5℃； | |||||
溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫精準(zhǔn)*，使用鉑電阻溫度傳感器；實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線； | |||||
壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn)*，實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線；壓力控制范圍：0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選；控壓精度：0.01MPa； | |||||
壓力保護(hù)：過壓自動(dòng)調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動(dòng)報(bào)警； | |||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達(dá)300℃以上，壓力可達(dá)1500psi； | ||||
外罐采用PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：100ml； | |||||
高壓消解罐批處理量4個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量6個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量10個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量12個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量16個(gè)樣品/批； | |
膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形； | |||||
JTWB系列高通量智能微波消解儀是指在密閉容器里，采用微波加熱原理，在高溫高壓條件下達(dá)到樣品前處理目的的儀器。并為樣品提供了快速，安全，自動(dòng)化的解決方案儀器，主要應(yīng)用于食品、環(huán)境保護(hù)、疾病控制、質(zhì)量監(jiān)督、商品檢驗(yàn)、科研院所等領(lǐng)域。
可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中，另外微波有機(jī)合成也以其應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。
微波消解的優(yōu)點(diǎn)是高溫高壓下反應(yīng)，樣品消解**，弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈，否則容易殘留。
比如前輩遇到過一次實(shí)驗(yàn)，樣品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞殘留，直到連續(xù)做了5批消解，才把汞殘留清洗干凈，所以每次做樣需要注意監(jiān)控樣品中某些高含量的元素，對(duì)于下次測(cè)樣的準(zhǔn)確性也至關(guān)重要。
泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法，可以選擇任意一種。
但前輩也試過兩種結(jié)合的方法，過夜泡酸，第二天來(lái)了空蒸，對(duì)于樣品量不多又想追求干凈的人來(lái)說(shuō)，這樣不耽誤事兒又放心。
消解流程，各廠家各型號(hào)基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后，隨著功率的升高，消解管內(nèi)溫度升高，同時(shí)壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會(huì)自動(dòng)降功率，防止管子爆裂。
上海高溫高壓微波消解儀產(chǎn)品說(shuō)明
消解管需要對(duì)稱放置，我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子，1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器，1號(hào)管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況，一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐，因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐。
