原理
X射線光電子能譜(XPS),基于光電離作用,當(dāng)一束光子輻射到樣品表面時,光子可以被樣品中某一元素的原子軌道上的電子所吸收,使該原子解脫原子核的束縛,以一定的動能從原子內(nèi)部發(fā)射出來,變成自由的光電子,而原子本身則變成一個激發(fā)態(tài)的離子。當(dāng)固定激發(fā)源能量時,其光電子的能量僅與元素的種類和所電離激發(fā)的原子軌道有關(guān),由此根據(jù)光電子的結(jié)合能定性分析物質(zhì)的元素種類。經(jīng)X射線輻照后,從樣品表面射出的光電子的強(qiáng)度與樣品中該原子的濃度呈線性關(guān)系,可以進(jìn)一步進(jìn)行元素的半定量分析。另外,XPS的重要應(yīng)用是對元素的化學(xué)價態(tài)進(jìn)行分析。
X-射線光電子能譜儀,是一種表面分析技術(shù),主要用來表征材料表面元素及其化學(xué)狀態(tài)。其基本原理是使用X-射線,如Al Ka =1486.6eV,與樣品表面相互作用,利用光電效應(yīng),激發(fā)樣品表面發(fā)射光電子,利用能量分析器,測量光電子動能(K.E),根據(jù)B.E=hv-K.E-W.F,進(jìn)而得到激發(fā)電子的結(jié)合能(B.E)。
儀器技術(shù)參數(shù)
1 極限能量分辨率為0.43eV;
2 分析室真空度優(yōu)于5×10-10 mbar;
3 能量分析范圍為0-5000eV;
4 通過能范圍為1-400eV;
5 固體樣品的表面成分分析、化學(xué)態(tài)分析,取樣深度一般約為1-10nm,其中金屬材料為0.5-3nm,無機(jī)材料2-4nm,有機(jī)高聚物5-10nm。
檢測項目
在化學(xué)、材料科學(xué)及表面科學(xué)中具有廣泛的應(yīng)用價值。
為有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析提供信息,配合進(jìn)行化合物定性定量分析,廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物、農(nóng)藥、及生物大分子結(jié)構(gòu)與性能研究。主要應(yīng)用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析;化工產(chǎn)品分析;工業(yè)助劑分析;有機(jī)成份分析等。
送樣要求:
1.粉末測試需要量一般不小于0.2 毫升或者10毫克,樣品需干燥;
2.固體樣品尺寸塊狀5*5mm,厚度盡量低于4mm,表面須平整,樣品需干燥;
3.液體樣須滴在鋁箔或者硅片等載體上烘干形成液膜,一般重復(fù)3-5次烘干滴液差不多即可測不到基底;
4.材料必須是無放射性、無毒性、無揮發(fā)性物質(zhì)(如單質(zhì)Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg等);
5.磁性樣品(可以測試)請送樣時告知;
6. 元素窄譜如果有特殊要求請備注,如果沒有特殊說明,默認(rèn)測試峰,如果峰和其他元素的峰有重疊,默認(rèn)測試次強(qiáng)峰。
7. 小于1%的元素可能測不出明顯信號;
常見圖譜: