用于測(cè)量水中溶解氧的含量。
空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下,空氣中的含氧量變動(dòng)不大,故水溫是主要的因素,水溫愈低,水中溶解氧的含量愈高。
溶解氧是指溶解在水里氧的量,通常記作DO,用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下,純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來計(jì)算,根據(jù)C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí),一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染,耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖,有機(jī)物因而使水體變黑、發(fā)臭。
溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗,要恢復(fù)到初始狀態(tài),所需時(shí)間短,說明該水體的自凈能力強(qiáng),或者說水體污染不嚴(yán)重。否則說明水體污染嚴(yán)重,自凈能力弱,甚至失去自凈能力。
碘量法測(cè)定水中溶解氧
一、原理
水樣中加入硫酸錳和堿性*,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4?4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的*溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
2、堿性*溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g*溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
6、*溶液:稱取6.2g*(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
7、硫酸,ρ=1.84。
三、測(cè)定步驟
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性*溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄*溶液用量。
四、計(jì)算
式中:M——*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
V——滴定消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
五、注意事項(xiàng)
1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加入使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將加入堿性*溶液中。
2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí),可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的*去除。