核磁共振交聯(lián)密度分析儀
在聚合物尤其是橡膠領(lǐng)域,交聯(lián)密度和其均一性是控制橡膠質(zhì)量的一個重要的指標(biāo)。交聯(lián)密度越大,也就是單位體積內(nèi)的交聯(lián)鍵越多,交聯(lián)程度更大。對于用作塑料的交聯(lián)聚合物來講,比如環(huán)氧樹脂,交聯(lián)密度越大,其耐熱性更好,拉伸強(qiáng)度增加,但是過高的交聯(lián)度會導(dǎo)致沖擊強(qiáng)度下降。對于用作橡膠的交聯(lián)聚合物,比如各種橡膠,交聯(lián)密度大,力學(xué)強(qiáng)度更好,回彈性更好。
傳統(tǒng)的測試方法存在諸如:周期長、影響因素復(fù)雜、誤差大,實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性較低等缺陷??茖W(xué)家們使用de Gennes和Gronski的基礎(chǔ)理論和實(shí)驗(yàn)結(jié)果對硫化膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和交聯(lián)密度進(jìn)行了詳細(xì)的研究,結(jié)果證明核磁共振(NMR)弛豫參數(shù)和傳統(tǒng)的表征硫化膠交聯(lián)密度的方法之間有良好的關(guān)聯(lián)性,并建立了NMR弛豫參數(shù)和硫化膠結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。
根據(jù)聚合物中碳?xì)滏溬|(zhì)子的分子動力學(xué),利用交聯(lián)結(jié)構(gòu)的磁共振響應(yīng)可以有效地測定硫化橡膠中大分子的交聯(lián)密度,分析橡膠大分子在硫化過程中的結(jié)構(gòu)演變,據(jù)此進(jìn)行硫化參數(shù)的優(yōu)化、橡膠制品的質(zhì)量驗(yàn)證、老化過程分析研究、疲勞壽命預(yù)測、橡膠及其它彈性體中水分和溶劑含量測定等。利用磁共振成像技術(shù)則可以提供與材料參數(shù)相應(yīng)的二維和三維圖像,如交聯(lián)密度在硫化橡膠中隨時間和空間的分布、溶劑及液體在固體橡膠中的溶脹和滲入過程等。采用此種方法評價橡膠的交聯(lián)結(jié)構(gòu),技術(shù)上快速便捷(30秒~5分鐘)、重現(xiàn)性好、信息量大,而且可以將化學(xué)交聯(lián)和物理交聯(lián)區(qū)分出來。
在橡膠,聚合體以及汽車工業(yè),核磁共振交聯(lián)密度分析儀已經(jīng)得到較好的認(rèn)可, 并作為一種無損檢測工具,服務(wù)于質(zhì)量控制和質(zhì)量保證方面。
核磁共振交聯(lián)密度分析儀應(yīng)用解決方案
本款產(chǎn)品目前可以完成的工作內(nèi)容有:
1、評價聚合體(尤其是橡膠,橡膠產(chǎn)品)的交聯(lián)密度變化
2、聚合體生產(chǎn)的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證
3、使用過的聚合體材料老化過程的品質(zhì)鑒定
4、基于橡膠的硫化,處理和生產(chǎn)條件優(yōu)化的研究
5、固體,半硬的聚合體,凝膠體,乳狀液和液體的分子活動性研究
6、固體基質(zhì)中水分和水含量的成像和測定(例如:環(huán)氧樹脂和半導(dǎo)體器材)
7、環(huán)氧樹脂和橡膠的硫化過程中硫化狀態(tài)、粘度和過程的探測
8、樣品中水或溶液粘合性和活動性的研究
9、聚合物中增塑劑或橡膠含量的測定;
10、共混物或共聚物中橡膠含量測定;
11、共聚物相對含量測定;
12、橡膠膠乳中的固體含量測定;
13、臨界水及水合作用的研究
14、流變學(xué)的的研究,如粘性、密度、及材料的穩(wěn)定性
核磁共振交聯(lián)密度分析儀主要功能
A.快速評價天然橡膠及其它聚合物的交聯(lián)密度變化;
B.硬脈沖CPMG脈沖序列測量T2;
C.反轉(zhuǎn)恢復(fù)(IR)脈沖序列測量T1;
D.硬脈沖測量T2*;
E.實(shí)現(xiàn)樣品T1、T2以及T2*的多指數(shù)反演分析;
F.成像功能;
G.變溫功能;
天然橡膠交聯(lián)密度測試數(shù)據(jù):
1~9號橡膠樣品,其硫化時間依次增長,從核磁測試結(jié)果看,其交聯(lián)密度依次增大。
參數(shù) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# |
樣品密度(g/cm3) | 0.75 | 0.76 | 0.80 | 0.83 | 0.95 | 0.96 | 0.96 | 0.97 | 0.97 |
Mc(kg/mol) | 6.56 | 6.52 | 6.16 | 6.39 | 6.17 | 5.24 | 4.90 | 5.05 | 4.88 |
總交聯(lián)密度(mol/cm3) | 5.715 e-5 | 5.835 e-5 | 6.495 e-5 | 6.5 e-5 | 7.7 e-5 | 9.155 e-5 | 9.795 e-5 | 9.61 e-5 | 9.945 e-5 |
橡膠成像應(yīng)用:
1、內(nèi)部探傷(氣泡、內(nèi)部腐蝕、內(nèi)部質(zhì)量缺陷);
2、交聯(lián)均勻性;
3、不同層面品質(zhì)差異;