AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,是匯譜分析儀器制造河北有限公司,新研制推出的具有多項(xiàng)創(chuàng)新和知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型氣相色譜儀樣品予處理設(shè)備。也刷洗了國產(chǎn)頂空進(jìn)樣器性價(jià)比底線,樹立了全新的。
我們知道,氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小10%來源于所操作儀器, 而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實(shí)現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問題。
一般講,頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn):
⑴ 準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;
⑵ 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
⑶ 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率;
⑷ 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可延長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等)壽命;
目前國內(nèi)外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類:
⑴ 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
⑵ 環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;
⑶ 衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷ 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
⑸ 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
⑹ 藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
⑺ 法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
⑻ 其他: 如:土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等;
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)和主要功能
1. 加熱管線采用18V低壓供電;
2. 一體化設(shè)計(jì),結(jié)構(gòu)緊湊,易于操作;
3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶,控溫精度高、梯度小,溫度一致性好、簡(jiǎn)單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病;
4. 微機(jī)控制,液晶漢字顯示,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,主要功能有:
⑴ 液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然;
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣(進(jìn)樣)導(dǎo)管,三路均加熱控溫;
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析;
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來事件程序啟動(dòng)本裝置;
⑹ 鍵盤操作設(shè)有*功能;
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場(chǎng)合調(diào)整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
5. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。若用原儀器載氣,可把裝置視為自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)模塊使用;
6. 一套頂空進(jìn)樣裝置可同時(shí)供幾臺(tái)GC進(jìn)樣分析,大大提高了工作效率;
7. 通過外事時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓(泵吸)、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹等功能;
8. 若用高壓進(jìn)樣原理(無六通閥和定量管)減少了閥進(jìn)樣的不利影響;
9. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉感染;
10. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;
11. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格,可方便更換滿足不同GC儀器進(jìn)樣口的需要;
12.易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣,便于方法的開發(fā)和研究;
13. 驅(qū)動(dòng)用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動(dòng)元件;
14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測(cè)量器。
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要技術(shù)性能指標(biāo)
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 (高壓、加壓、進(jìn)樣)
樣品區(qū)溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W;
樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W;
4. 溫度控制精度: < ±0.5℃ ;
5 溫度控制梯度: < ±0.5℃;
6.頂空瓶工位: 9個(gè);
7. 頂空瓶規(guī)格:
標(biāo)準(zhǔn)20ml ( 10ml 50ml 等規(guī)格可定制);
8. 重復(fù)性: RSD <1% (和GC性能有關(guān));
9. 進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
10.反吹清洗流量:
0~20ml/min (連續(xù)可調(diào));
11.儀器有效尺寸: 200×360×420mm3;
12.儀器的重量: 約12 kg。
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AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器培訓(xùn)資料
注意事項(xiàng):
1、為了更好的重現(xiàn)性,閥箱溫度與管線溫度應(yīng)比樣品溫度高5~10℃。
2、管線溫度不應(yīng)高于GC進(jìn)樣口溫度。
3、取樣針、傳輸線以及加熱爐使用溫度≤180℃。
4、保證頂空瓶的密封性
5、保證頂空瓶加熱時(shí)間的一致性。
頂空瓶的清洗方法:
為了確保頂空瓶在重復(fù)使用中對(duì)殘留測(cè)定不產(chǎn)生影響,頂空瓶怎么清洗,清洗干凈了沒有?
為此我們通過實(shí)驗(yàn)得出頂空瓶的清洗方法,供使用人員參考:
清洗步驟:
用完后的頂空瓶去除頂空蓋,倒掉瓶?jī)?nèi)溶液;
將頂空瓶放到燒杯中,用95%的乙醇浸泡30分鐘;
用自來誰沖洗5遍;
用純化水沖洗5遍;
然后放到120℃烘箱洪干2個(gè)小時(shí);
取出后冷卻密封,使用時(shí)取出即可使用。
AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程
1、依據(jù)AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器說明書
2、適用于AHS-6890型高壓自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的使用操作
3、環(huán)境要求: 實(shí)驗(yàn)室溫度:10~35℃;
相對(duì)濕度:30~80%。
操作方法:
4.1首先將頂空進(jìn)樣器部分與GC部分連接,即將頂空進(jìn)樣器傳輸線與GC進(jìn)樣口連接。
4.2、打開氮?dú)馄亢?,將GC主機(jī)與頂空進(jìn)樣器電源開關(guān)打開。
4.3、將GC部分的參數(shù)設(shè)置好后,進(jìn)行頂空進(jìn)樣器部分參數(shù)設(shè)置。
4.4、進(jìn)入頂空進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置面板,設(shè)置樣品溫度;閥箱溫度;管線溫度。
4.5、設(shè)置事件程序:
界面
4.6、當(dāng)色譜儀、頂空進(jìn)樣器準(zhǔn)備就緒后,把頂空瓶按時(shí)間順序依次放入樣品爐加熱(40min)。
4.7、設(shè)置儀器載氣壓力,設(shè)置加壓器壓力
4.8、加熱時(shí)間到達(dá)后按頂空進(jìn)樣器《開始》鍵。
4.9、在進(jìn)樣結(jié)束后撥出取樣針頭,等待自動(dòng)清洗。
4.10運(yùn)行結(jié)束。
4.11、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉電源
5、填寫儀器使用記錄,清理檢測(cè)完畢的樣品,整理儀器間內(nèi)務(wù)。
附:頂空進(jìn)樣器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
1、中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009
2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006)強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)和13項(xiàng)生活飲用水衛(wèi)生檢驗(yàn)國家標(biāo)準(zhǔn)
3、GB/T 17130-1997 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空氣相色譜法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-環(huán)保,關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-煙草,關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-商品檢驗(yàn),關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測(cè)定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法
9、SN/T 3616-2013 木質(zhì)材料中有機(jī)揮發(fā)物的檢測(cè)方法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法
10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測(cè)定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜法
中華人民共和國,關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)
11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
12、HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
14、《中國藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法
15、《中國藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁頂空氣相色譜法
16、HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測(cè)定 頂空/氣相色譜法
17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空氣相色譜法等等頂空氣相色譜法