一. 概述
實(shí)驗(yàn)中所使用的氟化鈉、等化學(xué)試劑對人體健康有害,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。
二 .參考依據(jù)
HJ 799-2016規(guī)定了測定環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的離子色譜法。
HJ 799-2016適用于環(huán)境空氣顆粒物(包括 TSP、PM10、PM2.5、降塵等)中 8 種水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43- SO32-、SO42-)的測定。環(huán)境空氣顆粒物濾膜樣品,當(dāng)采樣體積為 60 m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),提取液體積為 100 ml,進(jìn)樣體積為 25 µl 時(shí),本方法的檢出限為 0.010 μg/m3 ~ 0.085 μg/m3,測定下限為 0.040 μg/m3 ~ 0.340 μg/m3;降塵樣品,當(dāng)取樣量為 0.100 g,提取液體積為 100 ml,進(jìn)樣體積為 25 µl 時(shí),本方法的檢出限為 0.006 mg/g ~ 0.051 mg/g,測定下限為 0.024 mg/g ~ 0.204 mg/g。
三.原理
采集的環(huán)境空氣顆粒物樣品,經(jīng)去離子水超聲提取、陰離子色譜柱交換分離后,用抑制型電導(dǎo)檢測器檢測。根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
四. 檢測指標(biāo):測定環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)
五. 儀器配置
魯海光電離子色譜儀
六. 試劑及材料
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實(shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18M?·cm(25℃),并經(jīng)過 0.45 µm 微孔濾膜過濾的去離子水。1. 氟化鈉(NaF):優(yōu)級(jí)純
2. 氯化鈉(NaCl):優(yōu)級(jí)純
3. (KBr):優(yōu)級(jí)純
4. (NaNO2):優(yōu)級(jí)純
5. 硝酸鉀(KNO3):優(yōu)級(jí)純
6. 磷酸二氫鉀(KH2PO4):優(yōu)級(jí)純
7. 亞硫酸鈉(Na2SO3):優(yōu)級(jí)純
8. 甲醛(CH2O):純度 40 %
9. (Na2SO4):優(yōu)級(jí)純
10. 碳酸鈉(Na2CO3):使用前應(yīng)于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存
11. (NaHCO3):使用前應(yīng)置于干燥器中平衡 24 h
12. 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純
13. 氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(F-)= 1000 mg/L
14. 氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Cl-)= 1000 mg/L
15. 溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Br-)= 1000 m
16. 亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(NO2-)=1000 mg/L
17. 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(NO3-)= 1000 mg/L
18. 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(PO43-)= 1000 mg/L
19. 亞硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(SO32-)= 1000 mg/L
20. 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(SO42-)= 1000 mg/L
21. 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液
22. 淋洗液
七 儀器和設(shè)備
1. 環(huán)境空氣顆粒物采樣器
2. 環(huán)境空氣降塵樣品集塵缸
3. 采樣濾膜
4. 離子色譜儀
5. 濾膜盒
6. 樣品瓶
7.
8. 抽氣過濾裝置
9. 樣品管
10. 一次性水系微孔濾膜針筒過濾器
11. 一次性注射器
12. 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備