ICP-MS 2000E測定牙膏中鐵、銅、砷、鎘、鉛等10種元素含量

牙膏是一種常用清潔牙齒、保護口腔的衛(wèi)生用品。隨著科技的發(fā)展，牙膏的功效也逐漸增多。與此同時，牙膏中添加劑的種類也越來越多。在生產(chǎn)過程中，不可避免地引入多種元素。過多的攝入這些元素，可能會導致疾病的發(fā)生。比如鉛，長期沉積在人體內(nèi)，會導致神經(jīng)系統(tǒng)和造血功能紊亂，影響人體的新陳代謝及智力發(fā)育。因此，對牙膏中元素含量的檢測，顯得尤為重要。

本文參考、標準化管理委員會發(fā)布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對市面上所售的某品牌牙膏進行微波消解，選取Rh、In、Re作內(nèi)標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定，結(jié)果表明，該方法能夠快速、準確地分析牙膏中多種元素的含量。

1.儀器簡介

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2.測試原理

樣品經(jīng)微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second）），利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進行定量分析。

3.實驗部分

3.1 實驗所用設(shè)備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池)；

微波消解儀；

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm）；

硝酸（質(zhì)量比為65%）；

氫氟酸（質(zhì)量比為40%）；

元素標準溶液(10µg/mL)；

氬氣（純度99.999%）；

He/H2 混合氣（其中H2為7.13%mol/mol）。

3.2 樣品前處理

準確稱取0.25g牙膏樣品（至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及2mLHF后混勻，預(yù)反應(yīng)15分鐘后，蓋上消解蓋，置于微波消解儀中進行消解，同時做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后，打開消解罐，在趕酸儀上進行趕酸1h，溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，同時用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，同時加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標，用超純水定容至刻度并搖勻，定容后的內(nèi)標濃度為10μg/L。

表1. 微波消解儀工作參數(shù)

3.3 標準溶液配制

配制不同濃度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合標準溶液，于一系列100mL的容量瓶中，加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標，用1%硝酸定容至刻度并搖勻，終內(nèi)標濃度為10μg/L，如表2。

表2. 各元素標準溶液濃度（µg/L）

3.4儀器參數(shù)優(yōu)化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,參數(shù)如表3。

表3. 儀器工作參數(shù)

3.5 實驗數(shù)據(jù)

待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反應(yīng)模式下對試樣空白進行平行測定7次，計算其方法檢出限；同時對樣品進行加標，計算其加標回收率，詳見表4。

表4. 方法檢出限及加標回收率

4. 結(jié)論

利用微波消解法，采用HNO3－HF體系對樣品進行前處理，以Rh、In、Re作內(nèi)標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定了某品牌牙膏中10種元素含量。實驗數(shù)據(jù)表明，該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標回收率為85%~119.5%，結(jié)果表明該方法可以滿足牙膏樣品中的元素含量檢測的要求。

5.參考文獻

[1] /標準化管理委員會GB/T 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會，2020。