儀器名稱

全自動(dòng)化學(xué)吸附儀 AutoChem II 2920

儀器型號(hào)

AutoChem   II 2920

生產(chǎn)廠家

美國(guó)麥克默瑞提克儀器有限公司

測(cè)試項(xiàng)目

H2-TPR, CO2-TPD, 金屬分散度

技術(shù)參數(shù)

吸附氣體：二氧化碳、氫氣、氧氣

高溫爐溫度范圍：40-1100 ℃；

自動(dòng)升溫速度：

0-50 ℃/min（-70-500 ℃）；  

0-30 ℃/min（500-700 ℃）；

0-10 ℃/min（750-1100 ℃）；

儀器特點(diǎn)

1、內(nèi)部管路體積小，保證了高分辨率與快速檢測(cè)，減小了計(jì)算氣體體積時(shí)的偏差。

2、高靈敏度的線性熱傳導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）確保校準(zhǔn)體積保持恒定，從而峰面積與反應(yīng)氣體體積成正比關(guān)系。

3、四個(gè)高精度的質(zhì)量流量計(jì)保證非常準(zhǔn)確、可程序控制的氣體流量控制，確?；€穩(wěn)定和精確測(cè)量氣體體積。

4、分別用于制備氣、載氣和Loop氣的十二個(gè)進(jìn)氣口可連接更多的氣體，進(jìn)行更為復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)，例如TPR / TPO循環(huán)。

典型操作（脈沖Cu分散度）

測(cè)試原理：

氫氣的消耗量=A1 

氫氣的消耗量=A2

式(1)代表樣品中的CuO還原。式(2)是用N2O氧化樣品表面的金屬Cu成Cu2O，這是一種常見(jiàn)的方法用于表征催化劑表面金屬的分散度以及金屬粒徑的大小。式(3)是將N2O氧化為Cu2O還原為Cu。

測(cè)試步驟：

樣品重量為100 mg（視情況而定），首先用氬氣（預(yù)處理氣）在200 ℃下（程序升溫速率為10 ℃/min）吹掃1   h后降至室溫。然后將載氣/參比氣切換為H2(5%vol.)/Ar，以30 mL/min的流量吹掃15 min，待基線穩(wěn)定后升溫，以10℃/min升到350   ℃，并在350℃下還原2 h，每1s記錄一次信號(hào)，還原結(jié)束后降到60 ℃。然后切換為N2O氣體（預(yù)處理氣），He（載氣/參比氣），流量各為30 mL/min，此條件下保持1   h。然后切換氣路為載氣/參比氣Ar，loop氣H2(5%vol.)/Ar，以10 ℃/min升至350 ℃后，保持15   min，并等到基線穩(wěn)定后，開(kāi)始脈沖進(jìn)樣，并記錄信號(hào)，還原結(jié)束后降到60 ℃。催化劑表面銅的分散度(D)的計(jì)算如下：

D=2A2/A1×99%        

式(4)表面的金屬銅表面積是以第二步氫氣消耗的量和每平方米銅有1.46×1019個(gè)銅原子為基準(zhǔn)計(jì)算。

H2-TPR案例

樣品要求

寄送樣品須干燥處理并制備成40-60目顆粒；送樣質(zhì)量大于300 mg；請(qǐng)

注明預(yù)處理溫度、溫度范圍、升溫速率及詳細(xì)測(cè)試步驟。