一、產(chǎn)品介紹:
層析過(guò)程是采用特殊的吸附劑,從植物提取液中選擇性地吸附其中的有效部分,去除無(wú)效成分的一種分離純化新工藝??梢越鉀Q植提生產(chǎn)中所面臨的劑量大、產(chǎn)品吸潮和重金屬殘留等實(shí)際問題。經(jīng)層析技術(shù)處理后所得到的精制物,可使有效成分高度富集,雜質(zhì)少,提取得率僅為原生物的2~5%,而一般水煮法為30%左右,醇沉法為15%左右;可有效地去除吸潮成分,并增強(qiáng)產(chǎn)品的穩(wěn)定性;可有效地去除重金屬。層析分離工藝所得提取物體積小,不吸潮,容易制成外型美觀的各種劑型,尤其適用于顆粒劑、膠囊劑、片劑等的生產(chǎn)。該技術(shù)將是對(duì)中藥提取工藝影響、帶動(dòng)面的技術(shù)進(jìn)步之一。用于生物工程、制藥工業(yè)、精細(xì)化工領(lǐng)域的分離純化設(shè)計(jì)制造的工業(yè)制備,具有分辨高、選擇性好、流動(dòng)連續(xù)、效率高、處理穩(wěn)定、樣品可多可少、易于操作的特點(diǎn),適用于含量少的復(fù)雜高分子物質(zhì)的分離純化,是中草藥、化學(xué)合成藥及生物活性物質(zhì)有效成分分離提純的核心設(shè)備。
二、產(chǎn)品特點(diǎn):
①合理的高徑比,精密的進(jìn)出口流體分布裝置,保證層析柱裝填效果和填料再生效果,為高效分離提供了保障。
②產(chǎn)品采用不銹鋼材料,并進(jìn)行內(nèi)外拋光,耐腐蝕、使用壽命長(zhǎng)、硬度高、運(yùn)輸安全,質(zhì)量有保障。
③本設(shè)備確保無(wú)污染、效率高、操作方便等。
三、技術(shù)參數(shù):
材質(zhì):SUS316L不銹鋼、有機(jī)玻璃
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四、操作說(shuō)明:
層析操作流程一般為:預(yù)處理,逆流洗柱,水洗,吸附,解吸、再生等工藝。
1、預(yù)處理:在吸附樹脂的生產(chǎn)過(guò)程中,一般均采用工業(yè)級(jí)原料,產(chǎn)品沒有經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化處理,因此樹脂內(nèi)部往往殘留少量單體,致孔劑和其他有機(jī)雜質(zhì),所以在使用之前必須進(jìn)行預(yù)處理。
吸附樹脂預(yù)處理方法如下:
(1)將準(zhǔn)備裝柱使用的新樹脂,用2倍左右體積的甲醇或其他水溶性溶 劑(如乙醇、丙酮)浸泡2小時(shí),并不時(shí)攪動(dòng),使樹脂充分溶脹。
(2)、將已充分溶脹的吸附樹脂裝柱,以每小時(shí)3至4倍床體積的流速,將5至8倍的甲醇或其他水溶性的溶劑(如乙醇、丙酮)通過(guò)樹脂層,至流出液加水稀釋不變混。
(3)、甲醇處理后,以每小時(shí)6至8倍床體積的流速將去離子水通過(guò)樹脂層,置換出甲醇即可投入使用。
2、逆流洗柱:逆流洗柱是用水洗除去水離子及破碎填料,樹脂裝入交換柱后,用蒸留水反洗樹脂層,展開率為50-70%,直至出水清晰、無(wú)氣味、無(wú)細(xì)碎樹脂為止,再用50%-99%乙醇10-15倍體積慢速淋洗。2、用約2倍體積的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通過(guò)樹脂層。全部通入后,浸泡4-8小時(shí),排去酸液,用潔凈水沖洗至出水呈中性。沖洗流速為10-20m/h。3、用約2倍樹脂體積的2-5%NaOH溶液,按上面進(jìn)HCl的方法通入和浸泡。排去堿液,用潔凈水沖洗至出水呈中性。流速同上。酸堿溶液若能重復(fù)進(jìn)行2-3次,則效果更佳。經(jīng)預(yù)處理后的樹脂,在次投入運(yùn)行時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加再生劑用量,以保證樹脂獲得充分的再生。
3、水洗:水洗目的主要是除去層析柱上所附著的渣滓。
4、吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以選取條件,一般流速sV 2—8。流出液每間隔一段時(shí)間取樣檢測(cè),達(dá)泄漏點(diǎn)停止吸附,或多柱串聯(lián)達(dá)飽和后解吸。是最關(guān)鍵的一個(gè)過(guò)程,吸附主要是吸取料液中的渣滓或要回收物,該過(guò)程應(yīng)控制料液的速度及吸附量,大孔樹脂應(yīng)浸泡在料液里,這樣吸附,整個(gè)過(guò)程應(yīng)穩(wěn)定運(yùn)行。
5 、解吸(再生):解吸劑選擇:吸附飽和后的樹脂應(yīng)選用最能溶解吸附質(zhì)的溶劑進(jìn)行解吸或洗脫再生。解吸劑沸點(diǎn)要低以便回收處理。典型的解吸劑有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環(huán)、苯、甲苯或稀酸、稀堿及有機(jī)溶劑與水、酸、堿的混合物、還有混合溶劑。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸劑,單柱吸附時(shí),解吸效果與吸附操作對(duì)流為佳。一般流速可控制在0.5~2SV,解吸劑用量約為樹脂體積的2~3倍。
操作流程參數(shù)表:
步驟 流速 流量 備注
技術(shù)參數(shù)2:
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填充裝柱
逆流洗柱 水洗除去小粒子及破碎樹脂
前處理 1-5BV/h 3BV 用乙醇等進(jìn)行預(yù)處理
吸附 1-4BV/h 根據(jù)吸附量 應(yīng)在吸附容量以下,PH=5-8,溫度低于50℃
水洗 2-3BV/h 0.5-1BV 將吸附在樹脂上的雜質(zhì)洗出
解吸 0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶出有效成分,溫度高有利于解吸
再生 0.5-3BV/h 3-4BV 酸堿再生,用乙醇、丙酮等溶劑淋洗
水洗 2-3BV/h 3-4BV 用大量水淋洗干凈
注:以上參數(shù)供參考
五、操作注意事項(xiàng):
1. 運(yùn)輸及貯存過(guò)程中應(yīng)保持5-40℃環(huán)境中,避免過(guò)熱過(guò)冷。注意不能使樹脂變干,以免孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
2. 樹脂裝填在吸附柱中使用,裝填前應(yīng)對(duì)設(shè)備管道進(jìn)行清洗,以防有害物對(duì)樹脂產(chǎn)生污染(如鐵污染)。
3. 料液通入樹脂床前應(yīng)除雜、澄清、過(guò)濾,以免污染樹脂。
4. 樹脂停運(yùn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),停運(yùn)前要充分解吸,洗凈,并以大于10%食鹽溶液浸泡,以避免細(xì)菌在樹脂中繁殖。