影響原子熒光空白的因素
測(cè)定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。
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影響原子熒光空白的因素
載氣的影響相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號(hào)強(qiáng)度呈矛盾的變化,也就是當(dāng)氣流速較低時(shí),測(cè)定的靈敏較高.但結(jié)果的變動(dòng)性加大,實(shí)際測(cè)定取氣流速200ml/min,此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)可以接受。 綜合以上的因素,我們可以知道在原子熒光測(cè)定的過(guò)程中,選擇好酸很重要,它是原子熒光分析的基礎(chǔ),調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?,它能使儀器的測(cè)量性能達(dá)到,同時(shí)要保證一定量的還原劑流量,使樣品能夠被充分的反應(yīng),這樣原子熒光的空白值才能合乎實(shí)驗(yàn)的要求,才能為所測(cè)樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
讀數(shù)時(shí)刻和進(jìn)樣時(shí)刻的挑選讀數(shù)時(shí)刻是詳細(xì)的信號(hào)有效測(cè)量時(shí)刻,在該時(shí)刻內(nèi)進(jìn)行信號(hào)收集,讀數(shù)時(shí)刻一般大于進(jìn)樣時(shí)刻,便于把有效信號(hào)都收集在內(nèi),讀數(shù)時(shí)刻太長(zhǎng)會(huì)形成過(guò)多收集空白信號(hào),采完信號(hào)后的那段時(shí)刻繼續(xù)轉(zhuǎn)泵首要是為了清洗管路和原子化器,用戶(hù)可依據(jù)信號(hào)峰型和樣品含量挑選適宜的清洗和讀數(shù)延遲時(shí)刻。