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復(fù)合包裝材料中溶劑殘留檢測氣相色譜色譜分析儀

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更新時間：2023-07-23 09:16:29瀏覽次數(shù)：619次

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產(chǎn)品簡介

復(fù)合包裝材料中溶劑殘留檢測氣相色譜氣相色譜儀GC5890C，配有氫火焰離子化檢測器（FID），DK-300A頂空自動進(jìn)樣器，頂空進(jìn)樣瓶。

詳細(xì)介紹

有機(jī)溶劑是指能溶解不溶于水的某些物質(zhì)，尤其是脂溶性物質(zhì)（如油脂、蠟、樹脂、橡膠、染料等）的一類有機(jī)化合物，從19世紀(jì)40年代開始應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)以來，至今已有160多年的歷史，其用途日趨廣泛，生產(chǎn)使用量日益增加，目前有機(jī)溶劑的種類已達(dá)3萬多種。在現(xiàn)代食品工業(yè)中,食品包裝材料被視為一種特殊食品添加劑,已成為食品不可分割的重要組成部分。對于食品包裝復(fù)合膜,由于食品包裝復(fù)合膜材料在存放過程中外表面與內(nèi)表面的直接接觸,會造成食品包裝復(fù)合膜外表面上的殘留溶劑等有害物質(zhì)遷移到內(nèi)表面中,zui終污染到食品。衛(wèi)生組織已把苯定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì),*食入會破壞人體的循環(huán)系統(tǒng)和造血機(jī)能,導(dǎo)致白血病等疾病。

目前,苯系溶劑(苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯)和其他有機(jī)溶劑(乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯)殘留的檢測有不同的標(biāo)準(zhǔn)方法,但方法中對試驗(yàn)條件的規(guī)定比較籠統(tǒng),如沒有明確規(guī)定色譜條件等,給實(shí)際檢測工作帶來不便。目前尚無一次性分離檢測上述有機(jī)殘留溶劑的方法。根據(jù)國家有關(guān)準(zhǔn)則的要求,本實(shí)驗(yàn)采用頂空氣相色譜法,建立同時分離和測定上述有機(jī)溶劑殘留量的方法,分離效果好、分析時間短、定量準(zhǔn)確。

一、復(fù)合包裝材料中溶劑殘留檢測氣相色譜實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑：

復(fù)合包裝材料中溶劑殘留檢測氣相色譜氣相色譜儀GC5890C，配有氫火焰離子化檢測器(FID)，DK-300A頂空自動進(jìn)樣器，頂空進(jìn)樣瓶。（儀器由南京科捷分析分析儀器公司提供）。

試劑均為色譜純,純度（99.5%）

2、儀器介紹

3、工作條件

頂空條件:

頂空瓶加熱溫度為100；進(jìn)樣溫度為110；傳輸線溫度為120；樣品預(yù)熱平衡時間為30min；頂空加壓時間為3.0min；進(jìn)樣時間為0.04min。

色譜條件：CPWAX毛細(xì)管色譜柱(50m 0.25mm,0.2m)；載氣為高純氮?dú)?，流量?.0mL!min-1

；進(jìn)樣口溫度120，檢測器溫度250，分流進(jìn)樣，分流比為5比1。升溫程序：初始溫度40，保持5min；以1°C•min^-1速率升溫至50°C。然后以1.5°C•min^-1速率升溫至65°C，保

持1min；再以50°C•min^-1速率升溫至180°C，保持2min。

二、結(jié)果與討論

1、色譜柱的選擇

各類有機(jī)溶劑的氣相色譜圖見圖1

2、工作曲線

各類有機(jī)溶劑濃度在0.086~1.72mg!m-2范圍呈線性,苯系物的測定下限在0.003~0.004mg!m-2之間,其他溶劑的測定下限在0.004~0.007mg!m -2 之間。結(jié)果如表1

3、回收試驗(yàn)

剪取空白食品包裝復(fù)合膜,加入適量有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,按試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品處理與測定,回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見表2

三、性能特點(diǎn)

1.高精度，多功能，接駁*技術(shù)
（1）主控電路采用全新集成數(shù)字電子電路，可達(dá)0.01℃的溫控精度，且性能穩(wěn)定可靠；
（2）系統(tǒng)功能齊全，具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)的*性與選擇性增強(qiáng)，可得更低檢測限
（1）*的進(jìn)樣口設(shè)計解決進(jìn)樣歧視，雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的小檢測限可靠；
（2）根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要和客戶訴求，有填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）?？蛇x配自動/手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動進(jìn)樣器等。
3.檢測器系統(tǒng)穩(wěn)定性好，靈敏度高，滿足客戶不同方案需求
（1）可安裝氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）、脈沖放電氦離子化檢測器（PDHID）六種檢測器；
（2）各種檢測器均可獨(dú)立控溫，氫火焰離子化檢測器（FID）容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測器（TCD）穩(wěn)定時間≤20min

4.柱箱的設(shè)計進(jìn)一步改善，精密控制程序升溫與爐膛溫度，穩(wěn)定平衡更高效
（1）柱箱容積增大，智能后開門系統(tǒng)大大縮短了程序升/降溫后各檢測器系統(tǒng)穩(wěn)定平衡的時間；
（2）加熱爐系統(tǒng)的溫度變化范圍為環(huán)境溫度+5℃~420℃；
（3）7階程序升溫，升溫速率0.1~120℃/min；
（4）用戶可以重新校正爐溫，在420℃內(nèi)隨意設(shè)定gao溫度，由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。

四、技術(shù)指標(biāo)

柱溫箱
爐膛尺寸	28×30×18cm
溫度范圍	室溫5~450℃
溫度設(shè)定	1℃；程序設(shè)定升溫速率0.1℃
大升溫速度	120℃/ min
溫度穩(wěn)定性	當(dāng)環(huán)境溫度變化1℃時，為0.01℃
程序升溫	7階程序升溫
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償（雙通道）
進(jìn)樣口
多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口，分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口，程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口。
氫火焰離子化檢測器（FID）
gao使用溫度	400℃
檢測限	≤5×10^-12g/s [n-C16]
漂移	≤5×10^-13A/30min
噪音	≤2×10^-13A
動態(tài)線性范圍	≥10⁷
熱導(dǎo)池檢測器（TCD）
gao使用溫度	400℃
靈敏度	≥10000mv.ml/mg [n-C16]
漂移	≤100μV/30min
噪音	≤2×10^-13A
動態(tài)線性范圍	≥10⁴
火焰光度檢測器（FPD）
gao使用溫度	250℃
檢測限	≤2x10^-13gs(P),≤5x10^-11g/s（S）
動態(tài)線性范圍	≥10³（P），≥10²（S）
噪音	≤2×10^-1²A
漂移	≤4x10^-11A/30min
電子捕獲檢測器（ECD）
gao使用溫度	350℃
檢測限	≤1x10^-14g/ml(y-666)
動態(tài)線性范圍	≥10⁴
噪音	≤20μA
漂移	≤50μV/30min
氮磷檢測器（NPD）
gao使用溫度	400℃
檢測限	≤5x10^-13gs(P),≤1x10^-12g/s（N）
動態(tài)線性范圍	≥10³（P），≥10³（N）
噪音	≤4×10^-1³A
漂移	≤2.5x10^-12A/30min
光電離子化檢測器（PDHID）
檢測限	≤5ppb