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匯譜分析儀器制造河北有限公司
產(chǎn)品型號(hào)GC-7900
品 牌其他品牌
廠商性質(zhì)生產(chǎn)商
所 在 地張家口市
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更新時(shí)間:2024-11-04 11:35:51瀏覽次數(shù):458次
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被測(cè)水樣置于密封的頂空瓶中,在一定溫度下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的平衡,水中*逸至頂空瓶上部空間,并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,此時(shí)和*在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比,通過(guò)對(duì)氣相中的*的測(cè)定,可計(jì)算出液相中*的濃度
一、范圍:
用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定生活飲用水及其水源水中*;
生活飲用水及其水源水中三*的測(cè)定;
低檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為:0.2ug/l , *0.1ug/l。
二、原理:
被測(cè)水樣置于密封的頂空瓶中,在一定溫度下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的平衡,水中*逸至頂空瓶上部空間,并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,此時(shí)和*在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比,通過(guò)對(duì)氣相中的*的測(cè)定,可計(jì)算出液相中*的濃度。
三、試劑和材料:
1、載氣:氮?dú)猓?9.999%以上)
2、水:色譜檢測(cè)無(wú)待測(cè)組分
3、色譜標(biāo)準(zhǔn)物:(99.9%)、*(99.9%),均為色譜。
4、AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器(北京北分三譜)
5、GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測(cè)器,毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣系統(tǒng)
6、色譜柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25um)石英毛細(xì)管色譜柱
7、頂空瓶20ml。
四、樣品:
1、樣品的穩(wěn)定性:樣品待測(cè)組分易揮發(fā),需低溫保存盡快測(cè)定。
2、樣品的采集:采樣時(shí)先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中,取水至滿瓶,密封低溫保存,采集后24小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。
3、樣品的處理:在空氣中不含有*的實(shí)驗(yàn)室,將水樣到處到頂空瓶10ml,60度平衡40分鐘。
4、樣品的測(cè)定:用AHS-20A plus頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣。
五、儀器主要條件:
1、GC汽化室溫度:200℃,
2、GC柱箱溫度:60℃,
3、GC檢測(cè)器溫度:200℃,
4、GC載氣流量:2ml/min,
5、GC分流比:20:1,
6、GC尾吹流量:60ml/min,
7、頂空平衡溫度:60℃,
8、頂空進(jìn)樣閥溫度:100℃,
9、頂空管線溫度:100℃,
10、頂空平衡時(shí)間:40min,
11、進(jìn)樣時(shí)間:20S
六、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制作:
1、:準(zhǔn)確稱取0.8008g(99.9%),放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度線,此溶液為ρ(CHCL3)=8.00mg/ml。
2、*:準(zhǔn)確稱取0.4004g*(99.9%),放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度線,此溶液為ρ(CCL4)=4.00mg/ml。
3、混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備:于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇,再分別加入1.0ml的*的各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,然胡加入甲醇定容,混合標(biāo)準(zhǔn)液中各組分質(zhì)量濃度為ρ(CHCL3)=40.0ug/ml,ρ(CCL4)=20.0ug/ml.
4、標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備:取1.0ml混合溶液標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中,定容,標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度分別為:ρ(CHCL3)=0.40ug/ml,ρ(CCL4)=0.20ug/ml.
5、工作曲線的制作:取6個(gè)200ml的容量瓶一次加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.10,0.50,1.00,2.00,5.00ml,并用水稀釋至刻度,混勻。配置后的質(zhì)量濃度分別為:0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L,*的質(zhì)量濃度為:0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再導(dǎo)入6個(gè)20ml的頂空瓶中至10ml刻度處,加蓋密封,60度平衡40分鐘后頂空進(jìn)樣分析并繪制曲線。
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