江蘇天瑞儀器股份有限公司作者
紅外光譜法廣泛應(yīng)用于有機化合物的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析,對氣體、液體、固體樣品都可測定,具有用量少、分析速度快、不破壞試樣等特點,使紅外光譜法成為現(xiàn)代分析化學(xué)和結(jié)構(gòu)化學(xué)*的工具。在石油化工、高分子材料、電子電氣、醫(yī)藥等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為:利用Michelson干涉儀干涉調(diào)頻,將光源發(fā)出的信號以干涉圖的形式送往計算機進行Fourier變換的數(shù)學(xué)處理,zui后將干涉圖還原成光譜圖。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR 6600可用于識別和測定車用汽油中典型非常規(guī)添加物。
1、儀器簡介
FT-IR 6600是天瑞儀器精心打造的一款高性價比紅外光譜儀,具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子化學(xué)、環(huán)境分析、電子電氣、臨床醫(yī)學(xué)和藥學(xué)、生物學(xué)、石油化工、日用化工等多行業(yè)研究領(lǐng)域。
圖1 傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR 6600外觀圖
2. 實驗部分
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 33648-2017車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識別與測定 紅外光譜法》
2.2 測試原理
通過手動或自動進樣方式將待測的車用汽油樣品注入特定光程的樣品池中,以空池為背景測量其紅外光譜吸收圖,根據(jù)非常規(guī)添加物的紅外光譜特征對其進行定性識別,并根據(jù)其特征光譜的吸光度值和建立的校正曲線對其含量進行測定。如特征光譜譜帶的吸光度超過2.0AU,可將樣品用混合溶劑稀釋合理倍數(shù)后重新測量。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
2.2.1 儀器:傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR 6600)(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
2.2.2 校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):苯胺、N-Methylaniline、二甲氧基甲烷、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯均為分析純或分析純以上級別試劑(中國石油科學(xué)研究院提供)。
2.2.3 混合溶劑:
稀釋用溶劑為石油醚1(沸點范圍60℃~90℃)、石油醚2(沸點范圍90℃~120℃)(上海強順化學(xué)試劑有限公司)和二甲苯(上海安譜科學(xué)儀器有限公司)三種溶劑的混合溶劑,純度為分析純,混合體積比例為35:35:30。
2.2.4 樣品池沖洗溶劑:正己烷,色譜純(上海百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司)。
2.4 實驗步驟
2.4.1 光譜測量:設(shè)置儀器光譜測量的測量模式為吸收光譜,波長范圍為650 cm-1~4000 cm-1,光譜分辨率4cm-1,光譜采集數(shù)據(jù)點間隔為1.394cm-1,為獲得良好的信噪比,建議光譜的掃描次數(shù)不少于32次。以空池為背景信號,測量樣品的吸收光譜。
2.4.2 樣品的稀釋:如典型非常規(guī)添加物定量特征峰吸收譜帶的吸光度超過2.0AU,可將樣品用混合溶劑稀釋后再測量。
2.5 各物質(zhì)校正曲線及識別結(jié)果
圖1 汽油中5種非常規(guī)添加物校正曲線
圖2 汽油中苯胺紅外光譜圖
圖3 汽油中N-Methylaniline紅外光譜圖
圖4 汽油中醋酸仲丁酯紅外光譜圖
圖5 汽油中碳酸二甲酯紅外光譜圖
圖6 汽油中二甲氧基甲烷紅外光譜圖
3. 小結(jié)
傅立葉紅外變換光譜儀FT-IR 6600能快速識別和檢測車用汽油中典型非常規(guī)添加物,并能夠準(zhǔn)確定量,*國標(biāo)要求。
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